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【求助】请教：液相检测 改善峰型问题？

液相色谱（LC）

  • 我的样品就是乌头碱类化合物，现在证明四氢呋喃起到了改善峰型作用，但是醋酸铵又有问题了。2010版药典中对乌头碱类的流动相体系是乙腈-四氢呋喃-醋酸铵-冰醋酸体系。
    其中醋酸铵是0.1mol/L（每1000ml中含冰醋酸0.5ml），现在的问题是醋酸铵的浓度过大，在运行过程中会析出堵了阀中的滤芯，柱压一直升高，我该怎么办呢？
    我试过将醋酸铵的浓度减到0.03mol/L，但是峰型又会不好，会有峰前沿出现。该如何改善呢？
    感谢各位了！
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  • 有水有渝

    第1楼2010/11/09

    应助达人

    0.1mol/L应该不会析出，是在流动相平衡过程中压力持续上升说明流动相有问题，如果是进样后才出现压力持续上升，那说明是样品的问题了。

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  • 塔罗哈比

    第2楼2010/11/09

    这样的话不是柱子的问题，应该是你流动相的问题，过滤下试试~

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  • rock09277

    第3楼2010/11/09

    管液相的老师是说因为醋酸铵析出堵了滤芯，因为他换的时候发现滤芯上厚厚的白色结晶，我做了两天就换了两个滤芯

    有水有渝(xky0230699) 发表:0.1mol/L应该不会析出，是在流动相平衡过程中压力持续上升说明流动相有问题，如果是进样后才出现压力持续上升，那说明是样品的问题了。

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  • rock09277

    第4楼2010/11/09

    我刚才测了一下，体系的PH是6左右
    加了醋酸峰型会更差！

    我也觉得是流动相的问题，但是我肯定是过滤而且超声过的！

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  • 青林

    第5楼2010/11/13

    我现在有个感觉,就是找能够帮我做样品的柱子厂家.很节约时间的

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