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【求助】GCMS标准曲线制作问题

气质联用(GCMS)

  • GCMS安装至今已经将近一年了,前三个月基本上就是学习与练习,后来开始测试,基本上正常,也送外检对比检测过,基本上一致。

    但是近两个星期开始,制作了标准曲线之后隔一两天后进样就会发现检测出的浓度是原来的一倍。邻苯如此,多环芳香烃也一样。(同一根柱子),更可恨的是进空白也出峰,清洗进样针,衬垫,衬管,截掉20cm柱子,老化柱子,并且清洗了离子源,效果仍不明显。其中PAE在进了20针空白之后DEHP的峰稳定在低浓度的某个值。

    大家有出现过这种让人郁闷至极的事情吗?
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  • 原天

    第1楼2010/11/09

    应助达人

    你的进样量多少?
    注意一下样品刚进到吹扫的时候这段时间的进样口的流量的多少?
    有时候进样那小段时间流速不稳定会造成这样。
    你空白的出峰的浓度大概是多少?

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  • kila

    第2楼2010/11/09

    我就不信找不到原因,
    换另一根柱子
    气路
    进样口(我指的是金属部分)
    还有离子透镜
    总有一个地方时有污染的

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  • fandidadi

    第3楼2010/11/10

    你比我的还好些,我最近几个月做PAES,QC值不是偏大就偏小,做能力验证也只有人家数值的1/2,因为这台仪器最近几个月流量老是出问题,因此大部分时间停机,前几天刚搞好,我就把透镜洗了下,昨天测PAES时QC又超过原值40%,隔几个样再测QC,又是正常的,和原值相差不过5%

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  • 七宝

    第4楼2010/11/10

    仪器的稳定性出问题了。你的调谐电压现在大概是多少?会不会是高能打拉极和电子倍增器出现问题了?试一下转动一下预四极杆看看

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  • 007爵士

    第5楼2010/11/10

    楼主,估计日常维护的均做了。提醒一个,可能是QC样品的密封问题,请注意上机小瓶子的盖子。有可能由此导致溶剂挥发,而致含量偏高。

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