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【求助】药典含量测定的计算公式问题?

化学药检测

  • 领导指示,让我带学生参加一个药品检验竞赛。
    需要检测的是西地碘含片,按药典规定进行操作。可是我很久没有做过分析实验了,快还给老师了,看了几遍也没有弄明白含量测定的计算公式。惭愧!
    如果只是用硫代硫酸钠的总量减去滴定中被碘滴定液消耗的量(碘滴定液的体积数应该是空白的体积数减去样品的体积数吧),得到所称取部分药粉中的碘含量,折算得到20片药片中的碘含量,除以标示含量的话,为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢?
    请熟悉药典的大侠们给予指点,告诉我计算公式到底是怎么样的,非常感谢!

    药典的规定是这样的:
    本品含环糊精包裹的碘,按碘(I)计算应为标示量的85.0~115.0%。
    【性状】 本品为浅棕黄片。
    【鉴别】 取本品2片,研细,置锥形瓶中,加水10ml使碘溶解,加淀粉指示液2ml,即显蓝色,煮沸,蓝色即消失,放冷蓝色复出;经长时间煮沸后,蓝色不再重显。
    【检查】 含量均匀度 取本品1片,置具塞锥形瓶中,加碘化钾0.3g,水100ml和10%醋酸6ml,照含量测定项下的方法,自“振摇使碘溶解”起,依法操作。计算含量,限度为±20%,应符合规定(附录X E)。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
    【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于碘10mg),置具塞锥形瓶中,加碘化钾0.3g,水150ml与10%醋酸溶液10ml,振摇使碘溶解,精密加硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)10mL,摇匀,置暗处密闭放置10分钟,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol /L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于 1.269mg的I。
    【类别】 消毒防腐药。
    【规格】 1.5mg
    【贮藏】 遮光,密封,在凉处保存。
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  • 老多_小多

    第1楼2010/11/13

    告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘是个换算系数
    如果不是0.01mol/L,每毫升硫代硫酸钠就不是1.269mg的I

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  • 土老冒豆豆

    第2楼2010/11/13

    应助达人

    为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢?
    这个数据是就算要用到的,我刚开始接触的时候也是想了很久才明白,所以一句半句的还真是讲不清楚。
    只能提示两个关键点,也是容易被绕进去的,第一,这是个返滴定法,第二,这里又采用了空白来折算。

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  • 影子

    第3楼2010/11/14

    采用滴定度进行计算,其实知道反应方程式,按方程式一个一个地计算也是可以的

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  • vcnet155

    第4楼2010/11/16

    谢谢各位朋友的参与!其实我个人比较喜欢一步一步算过去,如果发生错误比较容易检查,呵呵。
    今天晚上按这个方法滴定了一下,很奇怪,5个学生同时操作,结果都大概是V空白-V样品=15ml,这个数字令我非常惊讶!因为一共10ml硫代硫酸钠,相当于12.69mg碘,而称取的药粉应相当于10mg碘左右,因此滴定所消耗的硫代硫酸钠只该相当于2.69mg才对啊,也就是折合 0.005mol/L的碘滴定液2ml左右(V空白-V样品)。
    造成结果错误的可能有四:1.碘含片有问题;2.操作有误;3.计算有误;4.试剂有问题。
    碘含片是在海王星辰药房随机购买的,今天3月生产,有那么大问题的可能性比较小;5个学生发生同样滴定错误的可能性是很小的,我在现场也没看出啥大问题来。计算么,上述所述没有错吧,那么,难道我的滴定液有问题?当时让学生自己配的。
    各位碰到过类似情况吗?

    另外,有人说,公式:标示量%=【(V*T*F*平均片重)/(供试品量*标示量)】*100%
    请问,其中V是空白和样品滴定体积的差,F是滴定度,T是什么呢?

    谢谢!

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  • l2008g

    第5楼2010/12/10

    公式:标示量%=【(V*C*F*平均片重)/(0.005*供试品量*标示量)】*100%
    V是空白和样品滴定体积的差
    C是0.005mol/L的碘滴定液的实际浓度
    F是滴定度

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  • 化验化验

    第6楼2013/11/22

    请问滴定度应该用谁的呢,是碘的还是硫代硫酸钠的呢

    l2008g(l2008g) 发表:公式:标示量%=【(V*C*F*平均片重)/(0.005*供试品量*标示量)】*100%
    V是空白和样品滴定体积的差
    C是0.005mol/L的碘滴定液的实际浓度
    F是滴定度

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  • zhoujin83

    第7楼2013/11/26

    个人很不习惯这个什么相当于多少什么的说法,干嘛不直接点,公式弄上来,多直观。

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