【求助】牙膏中可溶氟的加标回收问题 急！！！！

1)加入的标是液体好还是固体好;

液体好，固体还要溶解、处理

造成结果不准确

2)加入的质量或体积要不要加入计算

加标直接作定容液即可，

即从中称取牙膏20g，精确至0.001g置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100mL塑料容量瓶中，先加入一定量的标液，再定容到100mL

好是好，那最后计算的时候还是要把液体的浓度换算成质量来做喽？可不可以直接用浓度的啊？

我问个比较白的问题哦，你们做加标的时候加入的标里所需物质的含量是不是就按100%算的，不再乘以任何系数了？

不用啊

比如：加1mg/l标液，10ml，即就可以算出多少量了

都可以%或mg/l

加 标 回 收 率 计 算 方 法 的探讨

2　加标回收率计算方法及数学表达式



2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为：



P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)



式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1； c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V 0/（V 1 + V 2）； m =c0 ×V 0； m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。



上述符号意义在下文中均相同。



(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,



P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)



(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）



时,



P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

3　回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况



下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。



(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加



标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干



后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。



(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。



(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基



安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。



4　理论公式约束条件的含义



在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3) 时, 其计算结果常比使用公式(4) 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲, 同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等。



经过分析和实例计算, 文献[ 2 ]中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0. 只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献[ 2 ]中的有关规定是有其科学道理的。