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【讨论】我想知道国药的玻璃容量瓶(50ML)和小试管中铅的大致含量,以及5%硝酸中4小时的溶出量

  • zhangyingfu138
    2010/11/15
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近我在用ICP-MS测试食品中铅,用的是国药的玻璃容器,我想知道哪位同行做过这方面的实验,它们的容量瓶和小试管中的铅含量大致多少(我用XRF扫过小试管,173PPM,不知道是否准确,湿化学还没做,如果没人告诉我,我只好动手),还有谁做过5%硝酸中铅的溶出量?分享下啊!!
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  • xing-xing

    第1楼2010/11/15

    173PPM,不是吧

    肯定有问题..

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2010/11/15

    你的玻璃容器洗涤后用酸浸泡没有啊?

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  • zhangyingfu138

    第3楼2010/11/15

    呵呵,所以我要做湿化学,但觉得HF尽量少用,所以,还没做!

    xing-xing(xingzhenhai) 发表:173PPM,不是吧

    肯定有问题..

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  • zhangyingfu138

    第4楼2010/11/15

    没有,污染吗?那我要用塑料的小试管也需要泡吗?会变黄的,我没泡过!我觉得清洗的挺干净的,呵呵!

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的玻璃容器洗涤后用酸浸泡没有啊?

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  • xiaoyang593

    第5楼2010/11/15

    我最近也在做大米中的Pb,用的是广州化学试剂厂的优级纯硝酸,而且还要蒸过才用。空白强度值一直都很高,有4万左右。不好做,不知道国药的会不会好一些。

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  • zhangyingfu138

    第6楼2010/11/15

    国药标注GR的Pb不大于50ppb,我想你蒸发这一步也有问题,你用的什么容器呢?蒸发的作用应该是赶酸,所以可以微波消解后可以稍微稀释下再测,避免加热板!我个人意见,他们我经过加热板处理的样品平行样不太好,而不经烧杯蒸发的反而好很多!

    xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:我最近也在做大米中的Pb,用的是广州化学试剂厂的优级纯硝酸,而且还要蒸过才用。空白强度值一直都很高,有4万左右。不好做,不知道国药的会不会好一些。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2010/11/15

    用于无机元素分析的器皿,需要酸液浸泡过夜

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:没有,污染吗?那我要用塑料的小试管也需要泡吗?会变黄的,我没泡过!我觉得清洗的挺干净的,呵呵!

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2010/11/15

    推荐苏州晶锐UP级

    xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:我最近也在做大米中的Pb,用的是广州化学试剂厂的优级纯硝酸,而且还要蒸过才用。空白强度值一直都很高,有4万左右。不好做,不知道国药的会不会好一些。

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  • xiaoyang593

    第9楼2010/11/15

    我所说的蒸是蒸馏,优级纯硝酸经蒸馏后再使用来消解。
    我一般都是加酸消解后,再用赶酸器赶酸,最后才稀释定容,始终都是在聚四氟乙烯消解罐中进行。
    你所说的加热处理后平行样稍差,会不会是因为加热时酸蒸跑的多少不一致的缘故。我们这因为酸不太好,所以对这方面特别注意,尽可能保证酸一致。

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:国药标注GR的Pb不大于50ppb,我想你蒸发这一步也有问题,你用的什么容器呢?蒸发的作用应该是赶酸,所以可以微波消解后可以稍微稀释下再测,避免加热板!我个人意见,他们我经过加热板处理的样品平行样不太好,而不经烧杯蒸发的反而好很多!

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2010/11/15

    国内有的硝酸纯度不错的,不要自己再蒸馏

    xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:我所说的蒸是蒸馏,优级纯硝酸经蒸馏后再使用来消解。
    我一般都是加酸消解后,再用赶酸器赶酸,最后才稀释定容,始终都是在聚四氟乙烯消解罐中进行。
    你所说的加热处理后平行样稍差,会不会是因为加热时酸蒸跑的多少不一致的缘故。我们这因为酸不太好,所以对这方面特别注意,尽可能保证酸一致。

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