微波消解器

应用MSP-100D微波样品制备系统
消解河泥/土壤的制样方法

一、引言
本方法提出了用于河泥/土壤分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用MSP-100D微波样品制备系统，把试样与硝酸(HNO3)一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于雷明公司（Rayme）微波样品制备系统。此法是美国EPA3052微波消解方法的应用事例。本方法使用压力控制附件。

二、制样步骤
下列步骤是微波消解河泥/土壤试样的参考方法，使用试剂硝酸(HNO3: 70%)。对于不同的样品基体可修改此法。
l、称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内，加10ml HNO3，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐底。（此时如果有易氧化的化合物发生反应，则使样品杯在开口状态下放置30分钟使样品进行反应，反应结束时）在内盖的压嘴中放入壹片安全膜，确认是壹片，超过壹片可能发生事故。此时把装有样品的内杯放入外罐内，在垂直平稳时盖上外盖。
2、同上操作准备其他消解样品罐，每个样品罐内的样品保持约相等的样品量和性质，样品多的样品作为压力控制罐，然后均匀地把样品罐放到样罐架上。
3、空白样品消解罐内装入同样量的试剂(10ml HNO3)和0.5ml水。
4、确认压力系统已作了校正，压力显示清零（“0“）。把样罐架放到微波炉腔内的盘上，把压力控制罐转至炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5、转动转盘使控制罐位于炉门正右侧，使压力控制系统连接合适。
6、选择MSP-100D微波样品制备系统的压力/时间方式，六个样品设计加热程序如下:
步 骤    MAX TIME(MIN.)总时间（分）    DWELL TIME(MIN)恒压时间（分）    PRESSURE(ATM)压力值(大气压)     POWER(%)微波功率（%）
1    10:00    5:00    1.0    30
2    6:00    5:00    2.0    40
3    8:00    6:00    3.0    35
4    6:00    5:00    4.0    35
5    6:00    5:00    5.0    50
注：在样品加热反应的最初几分钟内，要仔细观察反应罐内压力的变化
7、加热结束后，取出消解罐冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，并用蒸馏水冲洗消解罐内壁和安全膜，一并转移到容量瓶中。
8、本方法第6步骤中的加热消解程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定的简化和修改。
此程序仅作为初始参考方案。

应用MSP-100D微波样品制备系统
消解废水测磷样品的制样方法

一、引言
本方法提出了用于废水测磷样品分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用MSP-100D微波样品制备系统，把试样与5%（M/V）过硫酸钾(K2S2O8)或1M高氯酸（HCLO4）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于雷明公司（Rayme）微波样品制备系统。此法是美国EPA3015微波消解方法的应用事例。本方法使用压力控制附件。

二、制样步骤
下列步骤是微波消解废水测磷试样的参考方法，使用试剂5%过硫酸钾(K2S2O8)或1M高氯酸（HCLO4）。对于不同的样品基体可修改此法。
l、量取25 ml水样置于一个PFA特氟隆容器内，加5ml5%过硫酸钾(K2S2O8)或1M高氯酸（HCLO4），把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐底。（此时如果有易氧化的化合物发生反应，则使样品杯在开口状态下放置30分钟使样品进行反应，反应结束时）在内盖的压嘴中放入壹片安全膜，确认是壹片，超过壹片可能发生事故。此时把装有样品的内杯放入外罐内，在垂直平稳时盖上外盖。
2、同上操作准备其他消解样品罐，每个样品罐内的样品保持约相等的样品量和性质，样品多的样品作为压力控制罐，然后均匀地把样品罐放到样罐架上。
3、空白样品消解罐内装入同样量的试剂(5ml)和25ml水。
4、确认压力系统已作了校正，压力显示清零（“0“）。把样罐架放到微波炉腔内的盘上，把压力控制罐转至炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5、转动转盘使控制罐位于炉门正右侧，使压力控制系统连接合适。
6、选择MSP-100D微波样品制备系统的压力/时间方式，六个样品设计加热程序如下:
步 骤    MAX TIME(MIN.)总时间（分）    DWELL TIME(MIN)恒压时间（分）    PRESSURE(ATM)压力值(大气压)     POWER(%)微波功率（%）
1    15:00    5:00    1.0    75
               
               
注：在样品加热反应的最初几分钟内，要仔细观察反应罐内压力的变化
7、加热结束后，取出消解罐冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，并用蒸馏水冲洗消解罐内壁和安全膜，一并转移到容量瓶中。
8、本方法第6步骤中的加热消解程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定的简化和修改。
此程序仅作为初始参考方案.