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【原创】甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果的问题

气相色谱(GC)

  • 最近做农残,发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜,我也按照论坛上的方法试了,截取了20厘米的柱子,换了新衬管和进样垫,重新配了1ug/ml的标样,还是那样,这几种物质峰特别小,请大家帮忙分析下原因,急!!!
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  • boston586

    第1楼2010/11/17

    我用的是DB-17的柱子

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  • 戈壁明珠

    第2楼2010/11/17

    应助达人

    楼主,这几种组分不太好做,你的标液浓度是合适的,柱子选择也没有问题,衬管里有玻璃棉吗?用分流了没有?最好把你的分析条件和色谱图传上来。

    boston586(boston586) 发表:最近做农残,发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜,我也按照论坛上的方法试了,截取了20厘米的柱子,换了新衬管和进样垫,重新配了1ug/ml的标样,还是那样,这几种物质峰特别小,请大家帮忙分析下原因,急!!!

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  • 雾非雾

    第3楼2010/11/17

    应助达人

    这种柱子以前用过,甲胺磷出的峰就像是个小土坡,新柱子稍好点,等柱效降低了,出的谱图就越来越像土坡了,做标准曲线都不好做(最高点对不上)

    boston586(boston586) 发表:我用的是DB-17的柱子

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/11/17

    应助达人

    但是甲胺磷、乙酰甲胺磷等还是有一些拖尾的。几种柱子都无法避免这个问题。

    boston586(boston586) 发表:我用的是DB-17的柱子

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  • boston586

    第5楼2010/11/17

    我用的条件是 柱温80(0.5min)→25℃/min升到150→6℃/min升到230℃(4min)
    进样口 220
    检测器240
    脉冲不分流进样
    流速3ml/min

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  • 默笙

    第6楼2010/11/17

    是不是柱子应该老化或者是应该换新柱子了呢?

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  • boston586

    第7楼2010/11/17

    HP-5的柱子可以吗?
    身边只有这个是空出来的

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  • boston586

    第8楼2010/11/17

    新衬管里有玻璃棉,因为涉及到做的样品脏不能拿,还有其他好多种农残,别的都正常

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,这几种组分不太好做,你的标液浓度是合适的,柱子选择也没有问题,衬管里有玻璃棉吗?用分流了没有?最好把你的分析条件和色谱图传上来。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/11/17

    应助达人

    工程师说最好不要用玻璃棉做农残。但我也有玻璃棉做农残,还能挡一些杂质。进样垫和衬管也换了,柱子你截了20厘米,截过以后你观察过没有,一定要保证色谱柱头很清洁,有时污染严重20厘米也不见得足够。
    分流平板你清洗了没有?

    boston586(boston586) 发表:新衬管里有玻璃棉,因为涉及到做的样品脏不能拿,还有其他好多种农残,别的都正常

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  • 快乐

    第10楼2010/11/17

    应助达人

    多进几针高浓度的试试

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