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【谱图】液相色谱图分析看看什么问题?

液相色谱(LC)

  • 柱子:伊力特 4.6*250 5um C18 柱温:30 V=1.3 流动相:甲醇-乙腈-水 530 :170:230(这都是按着标准做的)
    第一个图

    第二个 图

    第三个图


    主峰越来越展宽,条件什么都没变,仪器也是相同的,都是今天早上刚刚做的。第四个图主峰完全就趴下了,都不能要,峰形很差。求助高手是什么原因,给分析一下? 做的是研发反应液的跟踪,柱子也是新换的!

    1 2 3是跟踪反应,是初始反应开始没0 30 60分钟取的样,样品都是从反应罐里取后用流动相溶解的,进样都用有机膜过滤了。但是后面的峰和以前的不对,峰变胖,变的开始拖尾。
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  • 有水有渝

    第1楼2010/11/17

    应助达人

    一,二,三个图都是在同一条件下进的同一份溶液吗,反应液的成分对柱子污染是不是比较大,反应液配制样品溶液后的稳定性如何?

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  • tyrone

    第2楼2010/11/17

    二楼说的很对。
    你先看看是不是污染等情况吧。

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  • lihongran0617

    第3楼2010/11/17

    可能有两个原因吧,一是色谱柱可能被样品污染了,要多冲会柱子,二是你的样品可能部分分解,重新配一下,再进样试试。

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  • 三石

    第4楼2010/11/17

    可能产品不稳定,最好溶一次样做一次

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  • naranjo

    第5楼2010/11/17

    我觉得是样品分解了,造成分离度变差吧。还有没有可能是样品过载。

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2010/11/17

    峰型越来越胖,旁边的小峰越来越大。
    色谱柱没有冲洗干净,每次做完一次样品后冲洗再做第二次试试

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  • lytion

    第7楼2010/11/19

    怀疑有污染,过滤膜很多成分还是对色谱柱有强污染

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  • wdl158160

    第8楼2010/11/20

    可能是样品中的强保留杂质对柱子造成了影响,使峰展宽!

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  • 青林

    第9楼2010/11/20

    柱子没选择好!


    柱子的问题很大!

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  • glowyouth

    第10楼2010/11/29

    反应液加了氧化钙除水分,应为样品过滤的不好,柱子堵了造成的。用10%乙腈水反冲后正方向涌纯乙腈冲柱子就好了。你们的答案很接近了。

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