【色谱找茬第1期】大气中苯系物的色谱分离

核桃 2010/11/17

[size=3]"用清洁空气稀释"应该为[color=#fe2419]"用氮气稀释"[/color][/size]

太原华瑞仪器-温四刚 2010/11/17

苯及苯系物检测方法 1．原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，以保留时间定性，以峰高定量。 2．仪器设备 2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10uL微量注射器； 2.4 HL800型二次热解吸仪； 2.5 GC9800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。 3．药品试剂 苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。 4．采样 4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。 5．操作步骤 5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数的设置-流量的设置》。 5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数的设置-温度的设置》。 5.3标准曲线的绘制 5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。 5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。 5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。 5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。 5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。 5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。 5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。 5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。 5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。 5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。 5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮 (若为苯系物，则要同时按下GC9800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]“启动”键)。 5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。 5.3.13保存谱图后，待取样管1和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。 5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回 归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。 5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。 5.4样品各组分的测定 5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数的设置-基线空白》要求，关闭载气2，按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰高H0/n0(若基线在10mV以上，重复5.4.1)。 5.4.2在热解吸1处装上取样管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，样品管的峰高H1/n1(若为苯系物n=1,2,…5)(按样品编号由小到大)。 5.4.3按6.3计算样品各组分浓度C1/n1(mg/m3)(若为苯系物n=1,2,…5)。 5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。 5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.3和5.5.2活化。 5.5各种活化 (适用于超过5天不采样的活性炭管、超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱。) 5.5.1活性炭管：基本活化1次，活化后的活性炭管保存于干燥皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。 5.5.2 Tenax-TA管：0.1g基本活化1次，0.2g/0.4g基本活化2次，活化后的Tenax-TA管保存于干燥 皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。 5.5.3毛细管柱：基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数的设置-各活化的设置》。 6．结果计算 6.1标准曲线回归方程的表达式：Ym/nm=KC6H6/nXm/nm+B6H6/n，RC6H6/n=… 横坐标Xm/nm—苯或苯系物的质量的常用对数lgMm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，μg； 纵坐标Ym/nm—苯或苯系物的峰高的常用对数lgHm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)； KC6H6/n—回归方程的斜率，峰高的常用对数/μg； B6H6/n—回归方程的截距，峰高的常用对数； RC6H6/n—回归方程的回归系数(若R<0.999，重复5.3.1~5.3.14)。 6.2标准状态下采样体积的计算公式：V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0 V0—标准状态下的采样体积，L； Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积：Vt=υ校×t)，L； T0—标准状态下的绝对温度，273K； t—采样点的气温，℃； P0—标准状态下的大气压，101kPa； P—采样点的大气压力，kPa。 6.3样品浓度的计算公式：Cn’/n n’=[10(lgHn’/nn’-B6H6/n) ×BM/nM-10(lgH0/n0-B6H6/n) ×BM/nM]/V0 Cn’/nn’—空气中苯或苯系物各组分浓度，mg/m3(若为苯系物n=1,2,…5)(n’=1,2,3…)； H n’/nn’—样品管的峰高(若为苯系物n=1,2,…5)(n’=1,2,3…)； H0/n0—基线空白的峰高； B6H6/n—回归方程的截距，峰高的常用对数； BM/nM—由5.3.14得到的计算因子，μg/峰高常用对数； V0—由6.2计算的标准状态下的体积，L。 7．备注 7.1测量范围：苯为0.001～1mg/m3；甲苯为0.001～1mg/m3；二甲苯为0.002mg/m3～1mg/m3(当用活性炭管采气10L，热解吸时)。 7.2检测下限(MDL)：苯为0.001mg/m3；甲苯为0.001mg/m3；二甲苯为0.002mg/m3(当用活性炭管采气10L，热解吸时)。 7.3干扰与排除：当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在活性炭管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量及采样效率，空气湿度在90％时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物 的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 7.4方法的精密度(再现性)：用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％；甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL的气样，重复测定的变异系数为9％，7％，4％；二甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL的气样，重复测定的变异系数为9％，6％，5％。 7.5方法的准确度(回收率)：用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％；甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％；二甲苯含量95.5μg的回收率为82％。

yzguo 2010/11/17

[size=3][font=Times New Roman][i]T[/i][sub]I[/sub]=150[/font][font=宋体]℃偏高 固定相：聚乙二醇[font=Times New Roman]6000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]6201[/font][font=宋体]担体（[/font][font=Times New Roman]5:100[/font][font=宋体]）也不合适。 [/font] 载气：[font=Times New Roman]N[sub]2[/sub][/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]20mL·min[sup]-1[/sup][/font][font=宋体]）偏低[/font][/font][/size]

蜗牛 2010/11/17

T[sub]I[/sub]我们这才50℃。

bclz1001 2010/11/17

配气缺少平衡温度！