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【求助】梯度洗脱 空白进样出现杂峰

液相色谱（LC）

  • 各位专家，我在做梯度洗脱时，空白进样（水）后总有杂质峰出现。
    流动相是 A：乙腈 B：pH3.4的醋酸盐（0.1M）
    梯度洗脱条件 A B
    0min 5% 95%
    40min 20% 80%
    50min 40% 60%
    51min 5% 95%
    最初是在50min之后有一个小的杂峰出现，最近在48~52min总有两个非常大的杂峰，样品和空白都有。已经洗过管路和色谱柱了，峰面积反而更大了。请大家帮我分析分析，非常感谢。还有就是每天的第一针基线平稳，第二、三针之后基线就会变成下面的样子。
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    +关注 私聊

  • andyerlee

    第1楼2010/11/17

    柱子中的残留物质

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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2010/11/19

    我觉得是流动相污染了，尤其是水被污染了

0
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  • miaoyangkun

    第3楼2010/11/19

    首先可以吧乙腈换成甲醇试试看看是不是有机溶剂的事，要不就换水吧。另外一定要保证柱子的干净

0
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  • loyalyan

    第4楼2010/11/20

    请问楼上，你的问题解决了吗，我现在也遇到这样的问题，空白梯度出现很大杂质峰，排除流动相污染，现在不知道怎么解决

0
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  • 青林

    第5楼2010/11/20

    应该是柱子中没洗掉的

0
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  • 神话

    第6楼2010/11/21

    什么仪器，有可能系统没弄好，清洗不彻底
    还有就是流动相的输送有问题没？

0
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  • 樱雪川 北冥

    第7楼2010/11/21

    从峰形上看好像不是个峰...

0
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  • Vigorous

    第8楼2010/11/24

    是流动相的问题，会重复出现，不影响主峰就行

0
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  • dahua1981

    第9楼2010/11/24

    应助达人

    是否是你的水有问题

0
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  • 毛毛虫

    第10楼2010/11/24

    我有遇到过这样的问题．是不是定量环残留的问题，可能没冲洗干净，建议换根定量环试试！

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