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【求助】紧急求助面粉中氯丙醇的检测

sxh337

2010/11/18

气质联用（GCMS）

我们实验室正在做氯丙醇的方法开发，没有衍生，直接用ECD检测器做的，峰形一直不好，检出限达不到要求，想开发质谱的方法，需要衍生，大家有没有做过，用得什么方法和衍生剂，效果怎么样，

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阿宝

第1楼2010/11/18

你们用的什么柱子？峰型差多数是因为柱子的选择不当，和检测器关系不大

0

coffee8

第2楼2010/11/18

你用ECD测没有衍生吗？

0

kila

第3楼2010/11/19

衍生剂用BSTFA+1%TMCS应该可以，溶剂吡啶

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戈壁明珠

第4楼2010/11/20

应助达人

氯丙醇的极性较强，直接做要选用极性强一些的柱子。
sxh337(sxh337) 发表:我们实验室正在做氯丙醇的方法开发，没有衍生，直接用ECD检测器做的，峰形一直不好，检出限达不到要求，想开发质谱的方法，需要衍生，大家有没有做过，用得什么方法和衍生剂，效果怎么样，

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sxh337

第5楼2010/11/25

我们用的是DB-5的柱子。
阿宝(lpr20) 发表:你们用的什么柱子？峰型差多数是因为柱子的选择不当，和检测器关系不大

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sxh337

第6楼2010/11/25

之前没有衍生直接做的，峰形不好，衍生完了找不到峰了，，不知道是不是衍生剂的问题，响应不成线性，能告诉我你们的升温条件吗
coffee8(coffee8) 发表:你用ECD测没有衍生吗？

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sxh337

第7楼2010/11/25

没有衍生的时候用WAX的柱子试过，没有什么效果，衍生完找不到峰了，不知道是不是衍生剂的问题，修改升温程序后，响应不成线性，也不能确定是不是氯丙醇的峰，能给点意见吗，到底哪里的问题？
戈壁明珠(zongguitang) 发表:氯丙醇的极性较强，直接做要选用极性强一些的柱子。

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sxh337

第8楼2010/11/25

现在衍生完了还是用ECD的，找不到峰，换了升温程序后，峰的响应不成线性，也不能确定到底是不是氯丙醇的峰，不知道是衍生剂的问题还是方法的问题，能参考一下你们的方法吗
sxh337(sxh337) 发表:之前没有衍生直接做的，峰形不好，衍生完了找不到峰了，，不知道是不是衍生剂的问题，响应不成线性，能告诉我你们的升温条件吗

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