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【求助】甲胺磷和乙酰甲胺磷单标和混标出峰时间不一致

农残检测

  • 蔬菜中有机磷农药的检测,新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和,然后接着做混标,发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致,相差挺大的,单标是3个月前配的(冷藏),以前也没出现过这种情况,请教各问大侠了,谢谢!
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  • 雾非雾

    第1楼2010/11/20

    应助达人

    混标的出峰顺序和以前比有改变吗?混标其它标的出峰时间都没有变,只有甲胺磷和乙酰甲胺磷的变了?

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  • 雾非雾

    第2楼2010/11/20

    应助达人

    一般说改变出峰时间主要是更换了不同型号的毛细管柱,或是改变了升温程序,按说更换衬管不会引起出峰时间有较大改变的,只会可能影响峰面积。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/11/20

    应助达人

    楼主,保留时间的改变有多方面的原因。你的单标浓度改变大不大?因为几个月前配的还是冷藏的,到现在溶剂有挥发,组分也会有不同程度的降解。实际浓度变化可能很明显。单标和混标的浓度一样吗?浓度是多少,如果浓度太大有可能引起过载,影响组分在色谱柱中的行为从而改变保留时间。
    此外如果仪器载气流量控制不精确或者有波动,都会有影响。可以先用一个标样连续进针,看看仪器状态是不是稳定,从而判断问题来自样品还是仪器。

    baisihuan(baisihuan) 发表:蔬菜中有机磷农药的检测,新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和,然后接着做混标,发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致,相差挺大的,单标是3个月前配的(冷藏),以前也没出现过这种情况,请教各问大侠了,谢谢!

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/11/20

    应助达人

    楼主,可以把仪器分析条件和色谱图传上来吗?

    baisihuan(baisihuan) 发表:蔬菜中有机磷农药的检测,新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和,然后接着做混标,发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致,相差挺大的,单标是3个月前配的(冷藏),以前也没出现过这种情况,请教各问大侠了,谢谢!

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  • 碧海蓝天

    第5楼2010/11/20

    没遇到过,感觉不应该啊,是不是溶剂不一样?

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  • 默笙

    第6楼2010/11/21

    新换了衬管后,不管是进的什么样品,是不是都不准啊,多进几遍(只要不是第一遍),是不是就不会出现这样的问题~单标浓度若不是很大,放不了那么长时间吧,况且这两种药都是比较特殊的药~

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