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【求助】0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制问题?

分析化学

  • 高氯酸标准溶液及指示剂结晶紫使用原理的疑问

    1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的,为什么不能遇水啊?配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗?
    2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂,结晶紫的变色范围有说pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)的,有说pH值0.15(黄)~0.32(绿),pH值1.0(绿)~1.5(蓝),pH值2.0(蓝)~3.0(紫)的,我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点,可是我用PH计测了一下,PH是负数了啊,那在我的实验中,结晶紫的变色范围是多少呢?
    3、结晶紫的变色终点不容易辨别,有什么可以代替的吗?
    ~~呵呵,不懂的太多了,问题就像写文章一样多,希望大侠支招,不胜感谢!
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  • 雾非雾

    第1楼2010/11/22

    应助达人

    为什么不能遇水啊?
    是不是高氯酸遇水会放热,而高氯酸受热易发生爆炸。

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  • 我的8090

    第2楼2010/11/22

    1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的,为什么不能遇水啊?配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗?
    这是用在在非水滴定中,不能有水,加乙酸酐就是为了过程中的吸水。

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  • 我的8090

    第3楼2010/11/22

    2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂,结晶紫的变色范围有说pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)的,有说pH值0.15(黄)~0.32(绿),pH值1.0(绿)~1.5(蓝),pH值2.0(蓝)~3.0(紫)的,我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点,可是我用PH计测了一下,PH是负数了啊,那在我的实验中,结晶紫的变色范围是多少呢?
    这个反应就是个非水滴定,结晶紫显色本身就是个复杂的反应,只要和空白对上了就可以了。

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  • 我的8090

    第4楼2010/11/22

    3、结晶紫的变色终点不容易辨别,有什么可以代替的吗?
    这个是比较成熟的方法,应该符合这个检测,这类反应有几种常用的显色剂,这类显色应该是个氧化还原的反应,只要能在等当点显色都可以。

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  • juhong

    第5楼2010/11/23

    这是非水滴定当然不能有水啊

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  • 大帅哥

    第6楼2010/11/24

    这种标液我曾经滴了3年,你的问题我基本可以给你满意的回答:
    1.高氯酸标准溶液是用于非水滴定,整个过程都需要严格控制水分,否则会引起滴定终点颜色变化缓慢,很难判断终点,而且检测的数据是偏大的。
    2.乙酸酐其实就是乙酸脱水后的产物,反之乙酸酐和水作用生成乙酸,在高氯酸标液中,乙酸又刚好是溶剂,所以选择乙酸酐用于除去水分是必要的,但是在配好高氯酸标液的时候,还是需要保留一点水分,我记得是0.02%-0.05%(好像是),如过水分高了,要通过计算再次加入乙酸酐,反之需要加水,,这个有时做不好需要很长时间,因为每次加入水或乙酸酐都要摇匀后放置几天后才能检测水含量(少量的水和乙酸酐反应很缓慢),我最多为了1瓶标液整整做了半个月,呵呵。
    3.结晶紫的终点变色会有几次,PH当然也不一样,你测成了负的,不知你是不是滴过量了?但是这个也不能以PH为标准的,还是要看你的终点变色为准。
    4.你的最后一个问题,手动滴样品的确很累,很繁琐,还很不安全,而且终点颜色比较难判断,你可以试试我说的几点:
    a,要想终点颜色变化就是要控制好水分,样品中的水分要是比较高的话,终点也很难判断
    b,这个是可以用自动滴定仪的,这样就可以避免终点难以判断的问题,不过仪器比较贵,几W到10多万,向领导争取吧!

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  • dahua1981

    第7楼2010/11/25

    应助达人

    高氯酸氧化性太强了,是不是与水分解啊

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  • 我的8090

    第8楼2010/11/25

    这个没有关系。

    dahua1981(dahua1981) 发表:高氯酸氧化性太强了,是不是与水分解啊

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  • fangzhimei888

    第9楼2011/06/20

    我想请教:乙酸酐能用哪些试剂取代?

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  • 我的8090

    第10楼2011/06/21

    别取代还是就用它吧!!!!实诚!!!

    fangzhimei888(fangzhimei888) 发表:我想请教:乙酸酐能用哪些试剂取代?

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