老兵
第3楼2010/11/25
先配置硫酸硫酸银溶液:称取5.0g硫酸银溶解于500mL浓硫酸中,摇匀放置数天,使其完全溶解。然后再配置体积比1:4的硫酸硫酸银溶液:1份蒸馏水与4份硫酸硫酸银溶液混合。
1.配制消解储备液(1/6K2Cr2O7 0.15mol/L):称取预先在105℃烘干干燥2h的0.7355g K2Cr2O7(基准或优级纯),用体积比1:4的硫酸硫酸银溶液溶解,移入100mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀,避光备用。
2.配制消解使用液(0.015mol/L):取25.0mL消解液,移入250mL容量瓶,稀释至刻度。
注意:自配消解液不能再用仪器内存的校准曲线,必配制标准系列使用自建的校准曲线,同时要注意校准重复使用的反应管空白吸光度,以减少测定误差。
xinghong
第4楼2010/11/28
配置消解液时应加0.1-0.2克的硫酸汞,消除氯离子的干扰。
我们化验室用的就是DR2800,目前溶液配制和分析操作如下(用自建程序比色):
5.1.4 硫酸—硫酸银试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
5.1.5 重铬酸钾标准溶液
浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2小时的基准或优级纯的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
7.4 吸取2.00mL水样,置于10mL的加热管中,准确加入1.00mL重铬酸钾标准液,然后沿加热管壁缓慢加入3mL硫酸—硫酸银试剂,旋紧密封盖,混匀。
注1:对于COD值高的水样,经稀释后测定,稀释时,所取水样量不得小于0.5mL。
注2:水样中氯离子含量超过30mg/L时,应先加入硫酸汞0.1g。