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【求助】ECD谱图为什么是这样子?

气相色谱(GC)

  • 准备做水中三氯甲烷、四氯化碳等,
    进样口:250℃,检测器:300℃,程序升温如下:110℃ 9min,10℃/min到150℃,2min,
    不进样,直接运行程序为什么谱图是下面这样子的?
    基线不是应该随温度一直升高的吗?怎么升上去降下来再升高?
    出了个负峰是怎么回事?什么原因能导致出负峰?

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  • 阿宝

    第1楼2010/11/24

    是不是柱子或检测器污染了?老化一下 看是否有效果?
    另:楼主用的顶空进样吧?

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  • liyan4325

    第2楼2010/11/24

    我这啥也没进,就直接运行了一下程序,我想先看看系统有没有污染。那我再老化下看看,刚老化过的,我做666的升温谱图是正常的
    是准备用顶空的,顶空瓶没买到150mL的

    阿宝(lpr20) 发表:是不是柱子或检测器污染了?老化一下 看是否有效果?
    另:楼主用的顶空进样吧?

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  • 阿宝

    第3楼2010/11/24

    没用过ECD,不过听别人说 ECD很容易污染,并且需要的平衡时间 也比较长

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/11/24

    应助达人

    楼主,你直接运行程序进的是什么?试剂还是空针?仪器好像平衡的时间还不够。基线不平稳。

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  • liyan4325

    第5楼2010/11/24

    啥都没进,直接点了个开始
    不运行程序时基线是挺好的,一运行程序就成这样了
    用的是不分流进样模式

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,你直接运行程序进的是什么?试剂还是空针?仪器好像平衡的时间还不够。基线不平稳。

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  • 家有田

    第6楼2010/11/24

    你用的是发生器吗?

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/11/24

    应助达人

    楼主,你的分流管线会不会是有污染了?作666时图是正常的,把对应的图点开,信号放大看看基线是不是也是这样?

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  • liyan4325

    第8楼2010/11/24

    啊?什么发生器?

    甲由田申(1354www) 发表:你用的是发生器吗?

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  • liyan4325

    第9楼2010/11/24

    666直接运行程序是这样的,发现好像也有几点问题,不过比上个好些而已


    那要是管线污染了怎么清理?我还没拆过仪器

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,你的分流管线会不会是有污染了?作666时图是正常的,把对应的图点开,信号放大看看基线是不是也是这样?

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  • happy水中月

    第10楼2010/11/24

    柱子需要老化,检测器也有点脏。

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