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【讨论】2-羟基丁酸在极性柱子和非极性柱子上,在非极性柱子前后的结果不一样

气相色谱(GC)

  • 别人问我,测定同一3-羟基丁酸样品,在极性Wax柱子上(进样口:280度,柱温100-230度)测定的结果是99%及少量杂质。

    在非极性DB-5柱子上(进样口:分别280和300度,柱温100-250度)测定结果是95%,前面有两个较大峰,用同一非极性柱子前面测定某一样品的结果是99%,现在测定是95%(注:样品未改变的情况下,测定条件未改变)。

    我告诉他们可能的两个原因,现在想问问大家可能有什么原因会引起这样差别呢?

    注意上面两种柱子测定时的进样口温度一样,非极性柱子前后两次测定同一样品的结果不同。(注:样品都能在这两根柱子良好分离,可能的杂质都能分开)
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/29

    能不能看看图先?什么样的两个大峰?保留值大概是多少?会不会是溶剂残留?

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  • symmacros

    第2楼2010/11/29

    应助达人

    图,我是看到过,他们没有电子版,在非极性柱子上前面有两个离的很近的峰(主要影响含量的杂峰),在他们以前用非极性柱子测定时,这两个峰很小。可以肯定不是溶剂峰,因为他们直接进样(不加溶剂)。

    阿宝(lpr20) 发表:能不能看看图先?什么样的两个大峰?保留值大概是多少?会不会是溶剂残留?

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/11/29

    应助达人

    2-羟基丁酸是含羟基的酸,会产生分子内聚合和分子间聚合,杂峰可能就是这些聚合物,难道在非极性柱子上这些组分会增加吗?

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  • symmacros

    第4楼2010/11/29

    应助达人

    谢谢回复,但有个问题是同一样品在同一台GC的非极性柱子上,前一次和这一次的结果相差较大(在储存条件下,该物质稳定)。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:2-羟基丁酸是含羟基的酸,会产生分子内聚合和分子间聚合,杂峰可能就是这些聚合物,难道在非极性柱子上这些组分会增加吗?

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  • happy水中月

    第5楼2010/11/29

    后一次和前一次哪一次高,是不是有吸附的问题?
    还有就是分离度不同,有的时候在一个柱子上没有出现的峰在另一个柱子上出了,还有就是分离的不会和主成分堆积了。

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢回复,但有个问题是同一样品在同一台GC的非极性柱子上,前一次和这一次的结果相差较大(在储存条件下,该物质稳定)。

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  • symmacros

    第6楼2010/11/29

    应助达人

    谢谢,是在非极性柱子上原来测定的主峰含量高,杂质少,现在是主峰含量低,杂峰高。

    水中月(lianlxh) 发表:后一次和前一次哪一次高,是不是有吸附的问题?
    还有就是分离度不同,有的时候在一个柱子上没有出现的峰在另一个柱子上出了,还有就是分离的不会和主成分堆积了。

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  • symmacros

    第7楼2010/11/29

    应助达人

    谢谢各位,明天让他们要色谱图扫描一下上传,方便大家看。

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  • symmacros

    第8楼2010/11/30

    应助达人

    抱歉,他们的图谱质量不好,看看数字吧。

    1.极性Wax柱:

    2,非极性柱子正常图谱

    3.非极性柱子不正常图谱

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