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【求助】关于AAS做碱铝金属的问题

winsondo

2010/12/04

原子吸收光谱（AAS）

最近碱铝的样品越来越多，本来就觉得碱铝不是很好做的了，现在样品量大了，问题更凸显出来了。
碱铝我们做Cr，Pb，Cd三个项目。Cr是用火焰来做的，经常是不检出的。而Pb，Cd是用石墨炉来做，我们的是PE的AA600。主要问题就是做Cd。
根据GB 15892-2009，做Cd是用标准加入法的。标准曲线是分别在样品中加入1，2，3ppb的标。一般样品的吸光值是一百左右的，拉出来的曲线大概相关系数有三个九。但是有时候样品的吸光值有三百多，出现这情况，把样品杯的样品倒了，重新接样品做，有时候吸光值就马上掉下来，有时候还是很高，感觉很不稳定。我想问这个情况是否跟我前处理样品有关？我是按照国标要求的做。是不是前处理程度不够，样品还有颗粒物？
请大家指点指点。

分
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秋月芙蓉

第1楼2010/12/04

请LZ详述下你的前处理

0

winsondo

第2楼2010/12/04

就是取2.5g碱铝，放在100ml烧杯中，加入7.5ml水，7.5ml硝酸，煮沸1min。
定容到250ml。
之后取5ml再定容到50ml。这个就是没有加标的样品。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请LZ详述下你的前处理

0

秋月芙蓉

第3楼2010/12/04

实验中加基体改进剂了吗

0

winsondo

第4楼2010/12/04

没加，但是我试过在这个基体下加标回收是105%的
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:实验中加基体改进剂了吗

0

quin

第5楼2010/12/06

LZ的单位是什么类型？

0

quinc

第6楼2010/12/07

没遇到这个问题。

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poplar_yang

第7楼2010/12/07

样品定容到250ml中, 透亮吗? 如果不透亮, 还有颗粒物,

碱铝是不容易消化

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秋月芙蓉

第8楼2010/12/07

由于加标是加在样品溶液里，一般不存在消解玩不玩全的问题，故回收率指标不能说明前处理完全

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秋月芙蓉

第9楼2010/12/07

感觉这个样品，一方面需要用标准加入法做；
另一方面建议加基体改进剂，LZ不妨试试

0

lingyi509

第10楼2010/12/07

要加化学改进剂的

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