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日立Z2000石墨炉测镉基线不稳

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用日立Z2000石墨炉法测镉,基线波动很大,之前测试正常。怎么办,新手求助
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  • 冰山

    第1楼2017/06/28

    应助达人

    发生了什么变化?楼主已采取了什么措施?灯用多久了?石墨管烧了多少次?

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  • 冰山

    第2楼2017/06/28

    应助达人

    升温程序怎么回事?没有干燥阶段吗?

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  • 十木147

    第3楼2017/06/28

    第一阶段蓝色的是干燥程序,换过石墨管,没用,还是一样的。灯的话挺久了,大概一个星期一次,一次两个小时的样子,用了大概四五镉月,没统计过总共多少小时。

    冰山(yang_qingwen) 发表:升温程序怎么回事?没有干燥阶段吗?

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  • 冰山

    第4楼2017/06/28

    应助达人

    这是标液还是样品?

    十木147(v3237966)发表: 第一阶段蓝色的是干燥程序,换过石墨管,没用,还是一样的。灯的话挺久了,大概一个星期一次,一次两个小时的样子,用了大概四五镉月,没统计过总共多少小时。

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  • 冰山

    第5楼2017/06/28

    应助达人

    基线波动是指什么?

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  • 十木147

    第6楼2017/06/29

    这是标液。蓝色的是背景,红色的测的的吸光度,之前正常时除了进样的时候进样针挡住外背景与测得的吸光度都差不多是稳定的,一搬不超过0.002abs,而现在忽高忽低,高的时候abs超过0.01。

    冰山(yang_qingwen) 发表:基线波动是指什么?

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  • 冰山

    第7楼2017/06/29

    应助达人

    "进样针挡住外背景与测得的吸光度都差不多是稳定的"这一句没有看懂。

    不进样空烧石墨管的值是多少?这个值是否稳定?

    十木147(v3237966)发表: 这是标液。蓝色的是背景,红色的测的的吸光度,之前正常时除了进样的时候进样针挡住外背景与测得的吸光度都差不多是稳定的,一搬不超过0.002abs,而现在忽高忽低,高的时候abs超过0.01。

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  • 十木147

    第8楼2017/06/29

    就是说进样的时候,因为进样针会光路,这个时候会有一个很高的吸光度,除了这个时候以外,其他时候吸光度很稳定,都是在0.002一下在波动,这个应该算正常的。从图上看就是红色的线一段直线接两个很高的峰(样品和基体改进剂各进一次样所以是两次),然后在出一个样品峰,其他时候都直线。蓝色的线(背景)与红色比除了峰高度不一样外其他是一样的。石墨管空烧没有专门试过,不知道是不是稳定。
    本来这仪器就是用了好多年,而且前些年一直没怎么维护,各种毛病蛮多的。加上新的原子吸收7月份就可以到了,现在去申请买配件公司也不可能同意的,有些东西就是在将就着用。

    冰山(yang_qingwen) 发表:"进样针挡住外背景与测得的吸光度都差不多是稳定的"这一句没有看懂。

    不进样空烧石墨管的值是多少?这个值是否稳定?

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  • 冰山

    第9楼2017/06/30

    应助达人

    先进样然后再升温,进样针不会在升温阶段出现于石墨管中挡光的。在这个过程中蒸发溶剂挥发基体组分,吸光度有变化是正常的

    十木147(v3237966)发表: 就是说进样的时候,因为进样针会光路,这个时候会有一个很高的吸光度,除了这个时候以外,其他时候吸光度很稳定,都是在0.002一下在波动,这个应该算正常的。从图上看就是红色的线一段直线接两个很高的峰(样品和基体改进剂各进一次样所以是两次),然后在出一个样品峰,其他时候都直线。蓝色的线(背景)与红色比除了峰高度不一样外其他是一样的。石墨管空烧没有专门试过,不知道是不是稳定。
    本来这仪器就是用了好多年,而且前些年一直没怎么维护,各种毛病蛮多的。加上新的原子吸收7月份就可以到了,现在去申请买配件公司也不可能同意的,有些东西就是在将就着用。

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  • tingxi

    第10楼2017/06/30

    冷却水温度是多少呀?如果使用自来水当冷却水,或者冷却水温太低的话,空气湿度大的时候会在石墨炉两端的石英窗上结水雾,随着石墨炉升温,水雾又会被烤干,由于水雾会挡光,所以会出现搂住晒出的那张图片效果。把冷却水的温度调成25度,就能解决了。当然,这只是出现搂住问题的一种可能,最简单的一种可能。

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