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【求助】瓦里安液相问题

  • xiaoyaodaxia
    2010/12/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 此问题已解决 谢谢各位大侠相助

    最近液相一直出各种问题
    高效液相色谱仪 型号 瓦里安 检测器325LC 氘灯使用时间 879h
    跟工程师沟通 他说超过0.001mAU的误差就算基线不平
    我昨天用254nm 甲醇:水 70:30 单泵 走基线 发现基线一直有0.1mAU的波动,且不定期有杂峰出现,关掉泵,基线还是有0.1mAU的波动,能不能判断检测器有问题?与流通池污染有关吗?需要清理吗?其间柱压在122-134bar之间无规律波动,相当于不到200psi的变化 不知道这样情况算不算问题
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  • johne0212

    第1楼2010/12/04

    您测基线波动是带柱子测得还是空测,从你说的情况来看,如果排除柱子的问题,你的检测器检测池可能有污染了。氘灯时间还可以,不算用的太长,泵波动的有点大,需要处理了。

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  • xiaoyaodaxia

    第2楼2010/12/04

    给您发了站内短信 向您请教

    johne0212(johne0212) 发表:您测基线波动是带柱子测得还是空测,从你说的情况来看,如果排除柱子的问题,你的检测器检测池可能有污染了。氘灯时间还可以,不算用的太长,泵波动的有点大,需要处理了。

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  • Jehovah

    第3楼2010/12/06

    1)0.001mAU的噪声,没有任何一家仪器能达到这个水平,新仪器也达不到。是不是你听错了?在254nm,甲醇水溶液一般基线噪声不超过0.05mAU就可以了(新仪器一般在0.01mAU左右,积分时间1s)。
    2)12个bar的压力波动太大了,清洗一下单向阀看看。大的压力波动会造成噪声变差。
    3)如果关掉泵,基线还有0.1mAU的波动,一般是流通池脏了或氘灯寿命到了。氘灯寿命可以通过检查检测器的参比路能量,一般低于仪器新安装时的能量的一半说明寿命到了(根据经验,其实可以更少,70%的能量衰减也能接着用,只是能量衰减一半是定义氘灯寿命的标准),如果参比路能量没有问题,那就是流通池脏了。可以看看检测器的样品路的能量是否正常。一般样品路的能力不会少于仪器新安装时能量的一半。如果能量很低可以首先清洗一下流通池。不接柱子,直接用管路连接进样阀和检测器。用20%的异丙醇水溶液和甲醇,流速为2ml/min,依次冲洗15分钟以上(冲洗的过程中注意查看系统压力,不要超过100bar,否则会损坏流通池上的密封)。看看样品路能量有没有恢复正常。

    xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:最近液相一直出各种问题
    高效液相色谱仪 型号 瓦里安 检测器325LC 氘灯使用时间 879h
    跟工程师沟通 他说超过0.001mAU的误差就算基线不平
    我昨天用254nm 甲醇:水 70:30 单泵 走基线 发现基线一直有0.1mAU的波动,且不定期有杂峰出现,关掉泵,基线还是有0.1mAU的波动,能不能判断检测器有问题?与流通池污染有关吗?需要清理吗?其间柱压在122-134bar之间无规律波动,相当于不到200psi的变化 不知道这样情况算不算问题

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  • xiaoyaodaxia

    第4楼2010/12/06

    流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎?

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  • Jehovah

    第5楼2010/12/06

    1)除非用异丙醇清洗不干净才会采用稀硝酸去冲洗。用酸冲洗过后一定要首先用纯水冲洗半小时,因为酸有腐蚀性。

    2)一般接柱子后看到的系统压力为管路的压力(由于管路或过滤器堵塞所产生的)+色谱柱产生的压力+流通池产生的压力(流通池不堵是不会产生压力的)+检测器后的背压(如果检测器的出口连接了背压器或细的管路)的总和。其中只有流通池产生的压力(流通池不堵是不会产生压力的)+检测器后的背压(如果检测器的出口连接了背压器或细的管路)的总和大于100个bar才有可能会损坏流通池的石英窗片。

    xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎?

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  • xiaoyaodaxia

    第6楼2010/12/06

    流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎?

    Jehovah(jehovah) 发表:1)0.001mAU的噪声,没有任何一家仪器能达到这个水平,新仪器也达不到。是不是你听错了?在254nm,甲醇水溶液一般基线噪声不超过0.05mAU就可以了(新仪器一般在0.01mAU左右,积分时间1s)。
    2)12个bar的压力波动太大了,清洗一下单向阀看看。大的压力波动会造成噪声变差。
    3)如果关掉泵,基线还有0.1mAU的波动,一般是流通池脏了或氘灯寿命到了。氘灯寿命可以通过检查检测器的参比路能量,一般低于仪器新安装时的能量的一半说明寿命到了(根据经验,其实可以更少,70%的能量衰减也能接着用,只是能量衰减一半是定义氘灯寿命的标准),如果参比路能量没有问题,那就是流通池脏了。可以看看检测器的样品路的能量是否正常。一般样品路的能力不会少于仪器新安装时能量的一半。如果能量很低可以首先清洗一下流通池。不接柱子,直接用管路连接进样阀和检测器。用20%的异丙醇水溶液和甲醇,流速为2ml/min,依次冲洗15分钟以上(冲洗的过程中注意查看系统压力,不要超过100bar,否则会损坏流通池上的密封)。看看样品路能量有没有恢复正常。

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  • 有水有渝

    第8楼2010/12/07

    应助达人

    楼主已经说是戴安的仪器了。关于压力对检测池的影响,完全可以通过调节流速的方式进行控制,只要不是阻塞,不会出现检测池被压坏的情况。

    江苏舜星(SH101442) 发表:安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪12型号的吗,这个比较复杂还是请教下专业的比较好。

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  • 风肃

    第9楼2010/12/07

    先把柱子卸掉,用异丙醇+水混合溶液低流速冲洗流通池是比较可取的!用稀硝酸的话,这个没有用过。

    问一下:如何解决的呀?

    xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎?

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  • xiaoyaodaxia

    第10楼2010/12/08

    我们不是这个问题 是进样阀堵了 可以看我新发的一个帖子 没有清洗流通池

    风肃(zhufengdr) 发表:先把柱子卸掉,用异丙醇+水混合溶液低流速冲洗流通池是比较可取的!用稀硝酸的话,这个没有用过。

    问一下:如何解决的呀?

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