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【求助】折腾了半天，压力还是不稳

shadow55

2010/12/05

液相色谱（LC）

硬件：高压双泵，岛津LC-10A
故障：连接水相的泵压力不稳。
排除：
1.打开排液阀purge一定时间以赶出气泡，关闭排液阀开泵，问题依旧，管路应该没有气泡。
2.单独打开连接有机相的泵，压力稳定；单独打开水相的泵，压力浮动，初步怀疑连接水相的单向阀污染。取下单向阀超声，还是不稳，于是拆下单向阀，按照以前某贴提到的3.15超声法（本人觉得这样好记，即10%稀硝酸冲洗15min，纯水冲洗15min，色谱甲醇冲洗15min)，安装purge后，压力依旧不稳，挠头之际突然想到把有机相上正常的单向阀装过来试试，压力还是不稳，而且又把连接水相的先前疑似有问题的单向阀装到另一个正常的泵上，压力一切正常，所以应该排除单向阀的问题。
3.打开泵，检查密封垫也没有磨损（因为之前确实用过缓冲盐，而且抽干了，担心是否盐析出磨坏了密封垫），但是拆下来看应该没有问题。
4.在线过滤筛板也没有堵。
操作者状态：挠头啊挠头，大家帮我再分析分析吧！

解决了！！！非常感谢大家的建议，按照有水有渝兄台的意思，把有机相的抽滤头接到水相，冲了一会，竟然真的走稳了！难道真是水或者水相滤头有问题？于是把它接到有机相，走了一会还是比较稳，看来不是这的问题。于是换回原来的水相有机相，压力不再浮动，一切正常！由此看来，应该是连接水相的泵的管路中有疏水性的东西，换了甲醇后被冲走了，然后再接回水相就没有问题了。但是真要这样，一开始压力应该变大才对，因为在出问题的时候把premix前的连接水相泵的sus管去掉，压力为0Mpa。或者是由于最后一次用的是甲醇超声，接回来还要用甲醇冲洗一段时间宝石球才能更好的流动，这个问题等高手来解答吧呵呵，不过压力刚刚持续稳定的那阵，那是相当的振奋了！不用麻烦工程师了，也省了笔银子，再次感谢！

分
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天涯就是天地

第1楼2010/12/05

看来楼主的问题蛮严重的

0

glowyouth

第2楼2010/12/05

这个问题没遇到过，关注，我也很想知道原因！

0

有水有渝

第3楼2010/12/06

应助达人

把有问题的那个水通道换成有机相来冲洗试试，不要接入检测器。

0

redrumcha

第4楼2010/12/06

只能说要么是水的问题，要么是泵的问题，楼上是个办法，可以确定是谁的事。不过楼主的情况确实奇怪。

0

wangkun0538

第5楼2010/12/06

水相的滤头拿来超声一下。

0

wdl158160

第6楼2010/12/06

水相好好处理一下,过滤,超声,脱气足够时间长试试

0

yxh302

第8楼2010/12/06

如果还是没有解决，你再看一下水相的那个溶剂吸滤头有没有被堵，你再把他超声一下试试看呀。

0

qinxin

第10楼2010/12/06

其实还可以把吸滤头拆下用5%硝酸超声15min，再用异丙醇超声10min，最后甲醇超声5min就能搞定了，一般进口处的单向阀没问题的话就是吸滤头处有问题，尤其是水相的吸滤头很容易有霉菌产生。

0

hujiangtao

第13楼2010/12/20

应助达人

找工程师看看吧

0

dahua1981

第14楼2010/12/20

应助达人

没给仪器厂家的工程师电话咨询吗

0

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