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【讨论】用NY/T 761-2008方法测定啤酒花中农药残留出现的问题

农残检测

  • 本人用NY/T 761-2008方法测定百菌清、六六六、ddt、乐果、杀螟硫磷、对硫磷等残留,前处理时用乙腈提取,然后加NaCl盐析,发现啤酒花样品不分层,有机相和水相始终不能分离,我开始以为是盐太少,加了些盐还是不行,是不是啤酒花基质与乙腈和水相有反应,使它们不分层呢?请教各位大虾,有谁做过啤酒花的农药残留,用什么方法作的,效果怎样,我前面做出来后有机磷还行,上ECD做菊酯干扰太大,不知如何能解决这些问题?
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  • 信息网终身荣誉版主

    第1楼2010/12/08

    看来这个问题有难度,到现在都没有专家来解答= =

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  • 一尺阳光

    第2楼2010/12/09

    看来这个很有难度哦 有朋友解答一下撒

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  • yzguo

    第3楼2010/12/09

    你可以试试用离心,冷冻等方法使之分层。

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  • zhuxixi

    第5楼2010/12/09

    楼主,您的溶剂本身极性和啤酒差不了太多,建议您用极性相差大的溶剂,比如什么正己烷啊等等

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  • 雾非雾

    第6楼2010/12/09

    应助达人

    首先说样品啤酒花的问题。
    我以前在啤酒厂实习时见过的啤酒花是干花,如果是准备干花样品中的农药残留,那在用有机溶剂提取前是要先用适量水浸泡一段时间的。

    如果是鲜啤酒花那是可以打碎后,直接用有机溶剂萃取的。

    lhj1981(lhj1981) 发表:本人用NY/T 761-2008方法测定百菌清、六六六、ddt、乐果、杀螟硫磷、对硫磷等残留,前处理时用乙腈提取,然后加NaCl盐析,发现啤酒花样品不分层,有机相和水相始终不能分离,我开始以为是盐太少,加了些盐还是不行,是不是啤酒花基质与乙腈和水相有反应,使它们不分层呢?请教各位大虾,有谁做过啤酒花的农药残留,用什么方法作的,效果怎样,我前面做出来后有机磷还行,上ECD做菊酯干扰太大,不知如何能解决这些问题?

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  • sujianfeng

    第7楼2010/12/10

    啤酒花样品是干样品吧?你忘了加水吧?没水的话本来就一层啊,怎么分层呢?

    另有乙腈与水在盐析条件下不分层的情况:就是水层中含有一定比例的酒精,盐析无法使其分层

    lhj1981(lhj1981) 发表:本人用NY/T 761-2008方法测定百菌清、六六六、ddt、乐果、杀螟硫磷、对硫磷等残留,前处理时用乙腈提取,然后加NaCl盐析,发现啤酒花样品不分层,有机相和水相始终不能分离,我开始以为是盐太少,加了些盐还是不行,是不是啤酒花基质与乙腈和水相有反应,使它们不分层呢?请教各位大虾,有谁做过啤酒花的农药残留,用什么方法作的,效果怎样,我前面做出来后有机磷还行,上ECD做菊酯干扰太大,不知如何能解决这些问题?

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  • sujianfeng

    第8楼2010/12/10

    至于水层中含有多少比例的酒精,盐析才无法使乙腈与水分层,具体我没试过,

    葡萄酒是可以分层,白酒不分层

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  • lhj1981

    第9楼2010/12/14

    谢谢yzguo的建议,我离心之后分层了,顺便说一下,我用的是干啤酒花,前处理时磨成60目粉末,加了20ml水,加乙腈提取,在盐析的

    yzguo(yzguo) 发表:你可以试试用离心,冷冻等方法使之分层。

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  • jiguangli

    第10楼2011/04/11

    涨经验了,不分层的原因可能是含有酒精,处理办法是离心,还有说是改变萃取方法。

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