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【讨论】试剂的纯度检测

气相色谱(GC)

  • 我们前段时间有客户要求要测试剂的纯度,我们是想用面积归一法测。可是一做发现我们的仪器好像做不了,因为我不分流进样的话色谱峰会平头,分流的话杂质又可能被分出去了。请教各位在这种情况下我该怎样做纯度,不知道各位是怎么做纯度的?
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  • 阿宝

    第1楼2010/12/08

    GC法检测试剂纯度,毛细管柱肯定要分流进样,没问题
    什么溶剂?什么杂质分不出来?色谱条件?柱子?检测器是?
    描述的具体点,最好加一张图看看

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  • yzguo

    第2楼2010/12/08

    分流比要合适,不要太大。

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  • swiky920

    第3楼2010/12/08

    我是要检测甲醇和乙醇的纯度。先用了DB-WAX的柱子,进样口100℃,柱温60℃,检测器100℃,不分流进样0.02uL,色谱峰平头,用的色谱纯的甲醇的浓度是99.9%,峰平头的话就是100%。我用的国产仪器,分流不好算,但是我分流一点峰照样平头,分流太大没有杂质峰纯度也是100%。用DB-5的柱子也是这样的结果,怎么办呢?

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  • swiky920

    第4楼2010/12/08

    色谱图没法传了,因为太多我自己都有点晕了

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  • liuxu860824

    第5楼2010/12/08

    其实杂质是不可能被单独分出去的,分流出去的也是样品和杂质的混合体,所以就算是分流不会影响检测的纯度。平头是不能用来判断的,因为它意味着有一部分峰超出量程而没有被记录下来,而杂质峰没有超载所以被完整的记录了下来,这样如果计算就会使杂质量计算偏大了。所以还是使用分流吧。

    swiky920(swiky920) 发表:我们前段时间有客户要求要测试剂的纯度,我们是想用面积归一法测。可是一做发现我们的仪器好像做不了,因为我不分流进样的话色谱峰会平头,分流的话杂质又可能被分出去了。请教各位在这种情况下我该怎样做纯度,不知道各位是怎么做纯度的?

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  • 阿宝

    第6楼2010/12/08

    楼主最好 上传一张图看看先 没看见图之前都是在猜

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  • yushui666111

    第7楼2010/12/08

    1.减少进样量;
    2.增大分流比;
    3.用弱极性毛细管柱检测;
    4.柱温要低一些;
    5.载气也要小一些。

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  • zhuxixi

    第8楼2010/12/09

    楼上的说的很好,我这里补充一下,可以试试程序升温

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  • swiky920

    第9楼2010/12/09

    谢谢各位指导,我会用程升再试试

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