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【求助】急求助:使用热脱附-GC-MS测试VOC的诡异谱图问题

气质联用(GCMS)

  • 新手求助:麻烦各位前辈帮忙分析一下:

    故障:一个物质出三个峰,出峰很丑,而且有些物质测不出来。

    仪器及条件:PE ATD650热脱附-岛津GC-MS-QP2010

    柱子:北分天普,TVOC专用柱

    标准样品:TVOC标准样品(含苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯,十一烷)

    ATD:注入量4.5%

    GC50保持10min5/min升至250,保持2min

    MS:进样口及离子源温度200EI源,scan模式,扫描范围33-500

    空走(不进样,直接运行GCMS)的结果如下:

    走标样(各VOC物质含量均为0.5ug),结果如下:





    以上均通过相似度检索定性的,除了十一烷还凑活,其他都很诡异,而且没有苯乙烯和邻二甲苯。

    请帮忙分析一下到底是什么原因!非常非常感谢!
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  • symmacros

    第1楼2010/12/08

    应助达人

    可能是热脱附进样传输和GCMS不匹配。试试直接进样的峰型如何?也检查热脱附的参数是否合理?

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  • deyxy

    第2楼2010/12/10

    1)先用装有填料并老化好的吸附管做几个空白。因为国内的He纯度(99.999%)用于热脱附及吹扫捕集仪时,都会或多或少的有些杂质峰。

    2)北分天普的柱子是否为原装进口柱.先借根进口DB-5ms、RTX-5ms柱或进口TVOC专用柱试试。标样图中乙苯和对二甲苯的保留时间太近,建议初始柱温降至40或35度。

    3)调节热脱附仪的流量和温度,一般工程师会给出建议参数,但最好是自已去调节。

    4)注意水和氮气峰的比例。这可以判断热脱附仪对气路的影响程度。(有时水/氮的数值比较大,但仍属正常)

    GCMS是一项技术活,经常会出现这样那样的问题,楼主应自已多看些专著。

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  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:谢谢应助。
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  • happy321

    第3楼2011/03/19

    可能是分流设置不当,楼主进样口是否为不分流,设置分流比20:1试一下

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