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【求助】TCD检测氮氧组分问题

huangsnli

2010/12/11

气相色谱（GC）

我现在遇到一个很严重的问题：我所在的化验室有一台分析氮氧含量的GC系列气象色谱仪，用的是TCD检测器氢气作载气。前一段时间使用很正常从色谱图上能把氮气峰和氧气峰分离开而且也不用添加什么分割线。最近一段时间好像出现了很严重的问题，对进去的气体样品老是分不开氮气峰壑氧气峰，而且出的氧气峰壑氮气峰几乎就是连在一块，放大的好多倍也看不出来，连添加分割线的地方都很难确定，对柱子的温度也进行了调低（测定氮气中氧气含量对柱温调的越低分离度越好，柱温越高分离效果越差）但还是不行，对桥流也进行的调整（桥流的高低只与出峰的高低有关）也没变化。气象色谱仪的柱温原来为30度，现在我改为了25度，检测器80度，柱箱温度90度。在此请教各位师傅们，希望各位师傅能帮帮小弟！！！！小弟在此先谢谢各位了。

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千江有水

第1楼2010/12/11

应助达人

楼主应该是用分子筛分离氧氮，分子筛填充柱对水非常敏感。你可以尝试老化色谱柱试试，将柱温升到200或者250三个小时，检测器温度也相应升高。记着要关闭检测器桥流哦

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liuxu860824

第2楼2010/12/11

如果前面都分得很好，应该说明不是方法的问题。可能是柱效下降了。

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yzguo

第3楼2010/12/11

估计是柱子问题，老化老化再看看。

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阿宝

第4楼2010/12/11

气象色谱仪的柱温原来为30度，现在我改为了25度，检测器80度，柱箱温度90度。这个说法有点不好理解，柱温箱到底是30度还是90度？
从描述的情况看，估计柱子该老化了

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caoyured

第5楼2010/12/11

我认为应该老化柱子了，实在不行可以再换柱子试一下

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阿宝

第6楼2010/12/11

填充柱用的不多，但是从不多次的使用经验来看，填充柱需要经常老化，尤其是分子筛填料的，和睡、二氧化碳都有吸附。经常老化没错

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chengjingbao

第7楼2010/12/11

我也做过类似分析，柱老化是唯一出路！

看老化后的结果再说吧。
huangsnli(huangsnli) 发表:我现在遇到一个很严重的问题：我所在的化验室有一台分析氮氧含量的GC系列气象色谱仪，用的是TCD检测器氢气作载气。前一段时间使用很正常从色谱图上能把氮气峰和氧气峰分离开而且也不用添加什么分割线。最近一段时间好像出现了很严重的问题，对进去的气体样品老是分不开氮气峰壑氧气峰，而且出的氧气峰壑氮气峰几乎就是连在一块，放大的好多倍也看不出来，连添加分割线的地方都很难确定，对柱子的温度也进行了调低（测定氮气中氧气含量对柱温调的越低分离度越好，柱温越高分离效果越差）但还是不行，对桥流也进行的调整（桥流的高低只与出峰的高低有关）也没变化。气象色谱仪的柱温原来为30度，现在我改为了25度，检测器80度，柱箱温度90度。在此请教各位师傅们，希望各位师傅能帮帮小弟！！！！小弟在此先谢谢各位了。

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独钓寒江雪

第8楼2010/12/11

还是断开检测器好一点
千江有水(wolf1147) 发表:楼主应该是用分子筛分离氧氮，分子筛填充柱对水非常敏感。你可以尝试老化色谱柱试试，将柱温升到200或者250三个小时，检测器温度也相应升高。记着要关闭检测器桥流哦

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睿桐的老爸

第9楼2010/12/11

更简单的办法：换N2做载气，只出一个O2峰

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sungang_825

第10楼2010/12/11

我们就是通过老化柱子来解决这个问题的。楼主不妨试一试。

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