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【求助】如何判断石墨炉的温度控制是否准确??

原子吸收光谱(AAS)

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  • 这段时间石墨炉的灵敏度严重变差,原因找了个彻底也没查出问题~~最后把灰化温度按仪器附带说明书降了200度,灵敏度恢复。。。。  现在不知道是不是真的是由于石墨炉控温造成的问题~~  那位DX知道有什么办法检查石墨炉的温度制情况吗?? 谢谢

yzyxq 2010/12/13

按照仪器操作上推荐的条件,看某个元素的出峰情况。 比如,铅,仪器说明上说不加添加剂,原子化温度是1800度,那么标准溶液应该在1800原子化内的1-2秒内出峰。这就说明原子化温度是正常的。 楼主说的温度标低了,可能是石墨电极、石墨管有问题了。

zh860717 2010/12/14

控温应该是不能测量的,只是初步估计,可以优化灰化原子化温度的,判断原子化温度是否合适,要看峰形是否正常

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  • kankan

    第1楼2010/12/12

    用熔点法实验,或者用高温计测

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  • 夕阳

    第2楼2010/12/12

    应助达人

    楼主的问题明显是灰化损失造成的。1楼的办法似乎不易行得通。

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  • ldgfive

    第3楼2010/12/13

    应助工程师

    这个主要是靠经验判断

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  • lilylau

    第4楼2010/12/13

    楼主石墨炉的灵敏度原来一直很好吗,最近才严重变差?

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  • wangjunyu

    第5楼2010/12/13

    应助工程师

    如果在灰化温度太高灵敏度将下降,元素还没到原子化就在灰化过程中蒸发跑掉了。

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  • yzyxq

    第6楼2010/12/13

    按照仪器操作上推荐的条件,看某个元素的出峰情况。
    比如,铅,仪器说明上说不加添加剂,原子化温度是1800度,那么标准溶液应该在1800原子化内的1-2秒内出峰。这就说明原子化温度是正常的。

    楼主说的温度标低了,可能是石墨电极、石墨管有问题了。

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  • zmxorhhxa

    第7楼2010/12/13

    前几个月的情况还好,与仪器操作手册上的灵敏度相差得不多。这个月就差得很多了,铅只有正常值的1/7 ,后降低灰化温度后情况好了很多~~ 可以确定是灰化温度控制有问题,但现在不知道的是温度控制差了多少??? 温度控制情况到底是不是稳定相差。。。。 不知道那位DX知道有没有办法测量石墨炉温度的~~~

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  • 初学者&九点虎

    第8楼2010/12/13

    之前写过一个帖子,石墨炉控温有两种方式,500度以下好像的电流,电压或功率控制的,500度以上是光控的,这个的检测方法当时没听清楚

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  • steel

    第9楼2010/12/14

    石墨炉控温方式有多种?还是需要从控温方式上找原因。另外影响石墨炉灵敏度的因素有很多,建议可以对待测元素做一下灰化曲线

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  • zh860717

    第10楼2010/12/14

    控温应该是不能测量的,只是初步估计,可以优化灰化原子化温度的,判断原子化温度是否合适,要看峰形是否正常

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