原子吸收光谱(AAS)
〖藍山劍〗
第1楼2006/06/07
请问是做什么样品中的铅?吸光度低到多少,我做四个九的TE里面的铅,以前有0.085左右(5微克每毫升),由于仪器性能下降现在只能到0.075你看下你的空白和标准有无不对的地方,再一个如果有新灯换一个测一下不要急,没有什么解决不了的,一步一步来,重新按正确方法配标液,水要用纯一点的,去离子水,就是说要达到实验室二级水的标准.然后仪器调节这方面不知是自动还是手动,反正多调几遍,使能量达到最高,然后看看,燃气和助燃气的气压是不是在正常的范围内,电压稳不稳.我相信你会解决的.
djp1980
第2楼2006/06/08
蓝中尉的数据和我们差不多,铅灵敏度是低。楼主测的铅灵敏的低到什么程度呀
我还是爱罗
第3楼2006/06/09
铅的标准使用液10ug/L,方法上是吸取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00ml即使是取最高的2.00ml,最终吸光度也才0.020。。低的离谱呀。原理其实也蛮简单的,在一定pH条件下,Pb与DDTC络合,然后用MIBK萃取出来,再就是进原子吸收了,目前仍然搞不懂吸光度做不高的原因,难道果然是灯的问题?
SOMS课题组
第4楼2006/06/09
MIBK作萃取是因为铅的浓度太低的缘故,一般吸光度不提倡在0.1以下的呀,这么低的吸光度重现性和精度都不行的,1克/升就是溶解1克试剂,然后定容1升!!
sunwayle
第5楼2006/06/09
第6楼2006/06/09
称取1g,用20%的乙醇溶解并转移定容到1000mL的容量瓶里,就ok啦!关于指示剂的配制,网上google一下就找到了,呵呵
第7楼2006/06/09
我们是做保健品的所以溴百里酚蓝溶液的配制参考了药典方法即称取0.1g溴百里酚蓝,用0.05mol/L的NaOH3.2ml溶解,然后定容至100ml。目前看来指示剂没有大问题了,变色情况完全符合GB上的现象了,感觉可能是AAS的某些条件设置不当导致吸光度低,因MIBK(4丙基戊酮-2)为有机溶剂,乙炔气和空气的量分别为2.5和10,火焰为富燃火焰,GB上有讲适当减少乙炔气的量。。还望高手指教!!
第8楼2006/06/22
适当减少乙炔的量,这个可能可行,我也打算这样试试,因为我发现10:2.5的话,火焰很高的,这样光路就不对了;要么调整燃烧头的高度,应该是一样的效果。我认为!
fenger1972
第9楼2006/08/03
不同浓度标样的吸光值是否一样小?应该是波长有变化,你可以重新扫一下你的灯的波长是否有变化,如果有在分析方法中改一下即可。
实验室
第10楼2006/08/04
呵呵,我是做饲料中铅的,不加MIBK的话,吸光度是很低的,但是加了MIBK的话,还是能够超过0.1吸光度的呀
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