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求助:按照GB火焰原子吸收光谱法作Pb标准曲线 吸光度总是太低。。请教各位达人

  • 我还是爱罗
    2006/06/07
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 按照GB火焰原子吸收光谱法作Pb标准曲线 吸光度总是太低。。请教各位达人
    按此方法用火焰做的话,在仪器操作上应该注意哪些问题?
    另外其前处理中提到溴百里酚蓝水溶液(1g/L),该如何配制?(微溶于水)
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  • 〖藍山劍〗

    第1楼2006/06/07

    请问是做什么样品中的铅?
    吸光度低到多少,我做四个九的TE里面的铅,以前有0.085左右(5微克每毫升),由于仪器性能下降现在只能到0.075
    你看下你的空白和标准有无不对的地方,再一个如果有新灯换一个测一下
    不要急,没有什么解决不了的,一步一步来,重新按正确方法配标液,水要用纯一点的,去离子水,就是说要达到实验室二级水的标准.然后仪器调节这方面不知是自动还是手动,反正多调几遍,使能量达到最高,然后看看,燃气和助燃气的气压是不是在正常的范围内,电压稳不稳.
    我相信你会解决的.

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  • djp1980

    第2楼2006/06/08

    蓝中尉的数据和我们差不多,铅灵敏度是低。楼主测的铅灵敏的低到什么程度呀

    lansjian 发表:请问是做什么样品中的铅?
    吸光度低到多少,我做四个九的TE里面的铅,以前有0.085左右(5微克每毫升),由于仪器性能下降现在只能到0.075
    你看下你的空白和标准有无不对的地方,再一个如果有新灯换一个测一下
    不要急,没有什么解决不了的,一步一步来,重新按正确方法配标液,水要用纯一点的,去离子水,就是说要达到实验室二级水的标准.然后仪器调节这方面不知是自动还是手动,反正多调几遍,使能量达到最高,然后看看,燃气和助燃气的气压是不是在正常的范围内,电压稳不稳.
    我相信你会解决的.

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  • 我还是爱罗

    第3楼2006/06/09

    铅的标准使用液10ug/L,方法上是吸取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00ml
    即使是取最高的2.00ml,最终吸光度也才0.020。。低的离谱呀。原理其实也蛮简单的,在一定pH条件下,Pb与DDTC络合,然后用MIBK萃取出来,再就是进原子吸收了,目前仍然搞不懂吸光度做不高的原因,难道果然是灯的问题?

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  • SOMS课题组

    第4楼2006/06/09

    MIBK作萃取是因为铅的浓度太低的缘故,一般吸光度不提倡在0.1以下的呀,这么低的吸光度重现性和精度都不行的,1克/升就是溶解1克试剂,然后定容1升!!

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  • sunwayle

    第5楼2006/06/09

    hikaru3891 发表:按照GB火焰原子吸收光谱法作Pb标准曲线 吸光度总是太低。。请教各位达人
    按此方法用火焰做的话,在仪器操作上应该注意哪些问题?
    另外其前处理中提到溴百里酚蓝水溶液(1g/L),该如何配制?(微溶于水)

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  • sunwayle

    第6楼2006/06/09

    称取1g,用20%的乙醇溶解并转移定容到1000mL的容量瓶里,就ok啦!
    关于指示剂的配制,网上google一下就找到了,呵呵

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  • 我还是爱罗

    第7楼2006/06/09

    我们是做保健品的
    所以溴百里酚蓝溶液的配制参考了药典方法
    即称取0.1g溴百里酚蓝,用0.05mol/L的NaOH3.2ml溶解,然后定容至100ml。目前看来指示剂没有大问题了,变色情况完全符合GB上的现象了,感觉可能是AAS的某些条件设置不当导致吸光度低,因MIBK(4丙基戊酮-2)为有机溶剂,乙炔气和空气的量分别为2.5和10,火焰为富燃火焰,GB上有讲适当减少乙炔气的量。。还望高手指教!!

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  • sunwayle

    第8楼2006/06/22

    适当减少乙炔的量,这个可能可行,我也打算这样试试,因为我发现10:2.5的话,火焰很高的,这样光路就不对了;要么调整燃烧头的高度,应该是一样的效果。我认为!

    hikaru3891 发表:我们是做保健品的
    所以溴百里酚蓝溶液的配制参考了药典方法
    即称取0.1g溴百里酚蓝,用0.05mol/L的NaOH3.2ml溶解,然后定容至100ml。目前看来指示剂没有大问题了,变色情况完全符合GB上的现象了,感觉可能是AAS的某些条件设置不当导致吸光度低,因MIBK(4丙基戊酮-2)为有机溶剂,乙炔气和空气的量分别为2.5和10,火焰为富燃火焰,GB上有讲适当减少乙炔气的量。。还望高手指教!!

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  • fenger1972

    第9楼2006/08/03

    不同浓度标样的吸光值是否一样小?应该是波长有变化,你可以重新扫一下你的灯的波长是否有变化,如果有在分析方法中改一下即可。

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  • 实验室

    第10楼2006/08/04

    呵呵,我是做饲料中铅的,不加MIBK的话,吸光度是很低的,但是加了MIBK的话,还是能够超过0.1吸光度的呀

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