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【求助】紧急!两个方法液相结果差异很大!

液相色谱(LC)

  • 测定β-环糊精包合的桂皮醛,肉桂酸未包含,搅拌,超声处理,破坏β-环糊精,使被包合物肉桂酸和桂皮醛溶出,然后分别采用纯甲醇和50%甲醇溶液超声提取肉桂酸和桂皮醛,结果:
    纯甲醇超声的桂皮醛与50%甲醇超声出的桂皮醛含量一致,
    但是50%甲醇超声出的肉桂酸含量比纯甲醇超声的肉桂酸大

    肉桂酸和桂皮醛都是挥发油,用液相可以测定,桂皮醛被环糊精包合。

    请问:为什么纯甲醇和50%甲醇超声提取的桂皮醛含量相同,而50%甲醇提取的肉桂酸含量比纯甲醇要高?

    β-环糊精破坏完全的,挥发油都被溶出。
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  • 阿三

    第1楼2010/12/13

    个人观点 肉桂酸极性较大 根据相似相容原理可能易溶于50%甲醇水中

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  • sacid

    第2楼2010/12/13

    楼主如何确定挥发油都被溶出,是否验证过?

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  • 【四季风】

    第3楼2010/12/14

    甲醇是极性极强的有机溶剂,能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶,但是不与石油醚混溶。
    而肉桂酸溶于乙醇、甲醇、石油醚、氯仿,易溶于苯、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油类。肉桂酸溶解情况:1克能溶于2L水中(25℃),在热水中溶于6ml乙醇中,可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等溶剂中。
    根据肉桂酸的液液分配原理,肉桂酸虽然溶于甲醇,但溶解度并不是最大,所以纯甲醇提取时不够完全,甲醇水溶液比纯甲醇提取相对完全些,但用乙醚提取会更好。

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  • mpc318568

    第4楼2010/12/14

    这就是提取化合物的奥妙之处,有些是无法和你的想象相吻合的,必须通过实验来验证!两种化合物的急性及溶解性能综合产生的结果,而非单独的急性就能分辨出之差别的!

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  • 2010lc

    第5楼2010/12/14

    水比其他有机溶剂极性都大,为什么肉桂酸微溶于水,而醛反而溶于水呢?

    阿三(junqiwudi) 发表:个人观点 肉桂酸极性较大 根据相似相容原理可能易溶于50%甲醇水中

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  • 2010lc

    第6楼2010/12/14

    肉桂酸没有被包合,只是醛没包合了。不好意思

    sacid(sacid) 发表:楼主如何确定挥发油都被溶出,是否验证过?

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  • 2010lc

    第7楼2010/12/14

    不是很懂,液液分配是两个不互溶的溶剂,但是甲醇水是互溶的,可以用分配原理解释吗?

    【四季风】(gpwrx) 发表:甲醇是极性极强的有机溶剂,能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶,但是不与石油醚混溶。
    而肉桂酸溶于乙醇、甲醇、石油醚、氯仿,易溶于苯、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油类。肉桂酸溶解情况:1克能溶于2L水中(25℃),在热水中溶于6ml乙醇中,可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等溶剂中。
    根据肉桂酸的液液分配原理,肉桂酸虽然溶于甲醇,但溶解度并不是最大,所以纯甲醇提取时不够完全,甲醇水溶液比纯甲醇提取相对完全些,但用乙醚提取会更好。

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  • 2010lc

    第8楼2010/12/14

    所以很矛盾。
    按照分子机构,酸比醛极性大,应该更溶于水,但是现实却不是。
    溶解能力,酸比醛在水中小。也很矛盾。
    会不会是酸在水中会形成内部氢键,导致不易溶于水,但是酸和水也可以形成氢键。
    很是费解啊

    mpc318568(mpc318568) 发表:这就是提取化合物的奥妙之处,有些是无法和你的想象相吻合的,必须通过实验来验证!两种化合物的急性及溶解性能综合产生的结果,而非单独的急性就能分辨出之差别的!

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