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【求助】有机磷农残重现性差,怎么做才能重现性好

农残检测

  • 看到那么多文章写的有机磷农残方法准确,精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时,每次出峰的峰面积有变化,重现性很不好,听说衬管会吸附有机磷农残,确实吸附了很多,我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰,怎样才能时做到重现性好?请各位帮个忙,我用的安捷伦的6890N,柱子是HP-50,进的浓度是0.5ppm,顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好?
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  • 戈壁明珠

    第1楼2010/12/13

    应助达人

    楼主,衬管吸附是对较少的几种而言,大部分的有机磷还是比较好做的。分析难度不大。进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰说明试剂质量不好,有很多干扰峰。仪器柱子和浓度都是合适的,一般气相的低点能达到0.01就可以了。高点可以到几个ppm,具体的浓度范围和组分有关,不同的组分响应还是有明显差异的。

    cirendiji(cirendiji) 发表:看到那么多文章写的有机磷农残方法准确,精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时,每次出峰的峰面积有变化,重现性很不好,听说衬管会吸附有机磷农残,确实吸附了很多,我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰,怎样才能时做到重现性好?请各位帮个忙,我用的安捷伦的6890N,柱子是HP-50,进的浓度是0.5ppm,顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好?

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  • zjl19840309

    第2楼2010/12/14

    您每次峰面积变化大约有多少,我们是变化在15%之内可以接受。

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  • cirendiji

    第3楼2010/12/14

    0.5ppm混合标样进了13次,第6针之前峰面积不断地增加,第6针突然非常大,第7针降了一点,第8针又降了一点,第9针开始又增加,所以以为我的条件设置不对,就第二天直接进溶剂,出现很多标准物质的峰,重新又进了溶剂仍然出现标准物质的峰,以为是柱子中残留,走了空针,没有标准物质峰出现。是同一个标准物质,为什么重现性不好?如果说是溶剂不纯,但是我在做标样之前进过溶剂,没有发现有物质。是不是浓度太高了?刚做的时候重现性不好,于是我检查了衬管,衬管不脏,倒是坏了进样圈,于是换了进样圈,可是做着做着就出现很多杂峰出来了,而且标准物质的重现性很不好?算出来的RSD超过10%。请问有什么办法解决这个问题?

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/12/14

    应助达人

    进样圈是什么?隔垫?
    在做标样之前进过溶剂,没有发现有物质。走了空针,没有标准物质峰出现。进完标准品再进溶剂就有很多峰,你的浓度也不高啊,不应该是过载。你用过分流了没有?

    cirendiji(cirendiji) 发表:0.5ppm混合标样进了13次,第6针之前峰面积不断地增加,第6针突然非常大,第7针降了一点,第8针又降了一点,第9针开始又增加,所以以为我的条件设置不对,就第二天直接进溶剂,出现很多标准物质的峰,重新又进了溶剂仍然出现标准物质的峰,以为是柱子中残留,走了空针,没有标准物质峰出现。是同一个标准物质,为什么重现性不好?如果说是溶剂不纯,但是我在做标样之前进过溶剂,没有发现有物质。是不是浓度太高了?刚做的时候重现性不好,于是我检查了衬管,衬管不脏,倒是坏了进样圈,于是换了进样圈,可是做着做着就出现很多杂峰出来了,而且标准物质的重现性很不好?算出来的RSD超过10%。请问有什么办法解决这个问题?

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  • 栗星星

    第6楼2017/09/08

    我也有同样的问题,现在你的问题解决了么,分享下经验

    cirendiji(cirendiji) 发表:0.5ppm混合标样进了13次,第6针之前峰面积不断地增加,第6针突然非常大,第7针降了一点,第8针又降了一点,第9针开始又增加,所以以为我的条件设置不对,就第二天直接进溶剂,出现很多标准物质的峰,重新又进了溶剂仍然出现标准物质的峰,以为是柱子中残留,走了空针,没有标准物质峰出现。是同一个标准物质,为什么重现性不好?如果说是溶剂不纯,但是我在做标样之前进过溶剂,没有发现有物质。是不是浓度太高了?刚做的时候重现性不好,于是我检查了衬管,衬管不脏,倒是坏了进样圈,于是换了进样圈,可是做着做着就出现很多杂峰出来了,而且标准物质的重现性很不好?算出来的RSD超过10%。请问有什么办法解决这个问题?

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  • hujiangtao

    第7楼2017/09/18

    应助达人

    进样多了确实存在这种情况

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