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【第三届原创作品】火焰原子吸收法测定FV10营养强化剂中铁的含量

  • 初学者&九点虎
    2010/12/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)



  • 1样品前处理

    1.1样品介绍

    样品见图1

    编号:FV10

    添加量:0.20kg/吨,按GB14880规定使用

    成分:乙二胺四乙酸铁钠,乳酸锌,维生素D,维生素A,麦芽糊精

    1.2湿法消解

    称取样品0.5克左右两份于三角瓶中,加10毫升混合酸,硝酸:高氯酸=41,隔夜慢消化。次日在电路上消化至澄清。

    冷却后定容于100毫升容量瓶中,待测。

    2样品测定

    2.1测定条件

    仪器:岛津AA-7000

    灯电流 ; 8 mA 燃烧器高度 ; 7 mm

    波长 ; 248.3 nm 燃烧器角度 ; 0

    狭缝宽 ; 0.2 nm 燃气流量 ; 2.2 l/min

    点灯方式 ; BGC-D2 助燃气的类型 ; 空气

    2.2标准曲线

    校准曲线 BGC 氘灯方式

    标准 浓度 吸收

    (ppm) 248.3nm

    1 0.5000 0.0516

    2 1.0000 0.1044

    3 2.0000 0.2043

    [ABS]=K1*[C]+K0

    K0= 0.0016500K1= 0.10153

    标准曲线见图2




    2.3样品测定

    样品上机后吸光度为1.3255Abs,严重超出线性范围,吸5毫升定容100,稀释20倍,再次测定,吸光度为0.9582 Abs,还是高,再吸5毫升定容100,稀释400倍,再次测定,吸光度为0.1161 Abs,在线性范围之内。

    2.4总结

    之前用干法做过,铁有损失,温度控制的不好,所以这次选择湿法消解,效果很好,质控样也在测定范围内。
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  • 水星

    第1楼2010/12/15

    这个好像过于简单哦

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  • 初学者&九点虎

    第2楼2010/12/15

    分母

    光谱小卒(woshibengburen) 发表:这个好像过于简单哦

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加15积分,加5声望
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  • 0101

    第3楼2010/12/15

    标准曲线3个点,是不是少了点,呵呵

0
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  • 悠旸

    第4楼2010/12/15

    线性范围应该可以再宽点,4ppm以内应该不成问题吧?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2010/12/15

    “之前用干法做过,铁有损失,”
    用多少灰化温度啊

0
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  • 秋月芙蓉

    第6楼2010/12/15

    从ABS来看,铁元素的高点可以到8ppm
    从而减少样品的稀释倍数,减少误差

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  • 水星

    第7楼2010/12/15

    不错,论坛中不可多得的人才。光谱版区少见的全才 啊

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:分母

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  • 初学者&九点虎

    第8楼2010/12/15

    有一个图片还没来得及上传

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  • arvid2007

    第9楼2010/12/17

    好像没有说干法做出来的结果是怎样的

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  • 初学者&九点虎

    第10楼2010/12/17

    干法可能会在高温下,有些元素损失,有些元素形成合金,所以不是很好做

    arvid2007(arvid2007) 发表:好像没有说干法做出来的结果是怎样的

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