【第三届原创作品】原子吸收AA-7000--使用维护小议

初学者&九点虎

2010/12/15

私聊

原子吸收光谱（AAS）

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之前看有版友讨论，要将实验室人员培养成集实验分析，仪器维修等方面的综合性人才，这种目标是很好的。但我个人的观点是，这种综合性的人才比较少，即使有，用不了多久，也会跳到仪器公司去，一般实验室很难留住。从实验室角度来讲，我认为，实验室人员做好实验这一块就行了，在这个基础上，对仪器的维护方面多下点功夫，让仪器本身少出毛病，这样仪器也不会经常坏，也免于经常维修。就像之前一个教授讲的，目前的医学模式是临床医学模式，我们要向预防医学转变，说俗了就是现在是有病看病，将来要转变没没病防病。仪器和人一样，也是一个道理，需要在仪器正常运行的情况下保养好，维护好，尽量让仪器少出毛病。所以，俺就从仪器维护这个角度多讲点，别让我们亲爱的朋友-仪器出问题。

原子吸收作为实验室常用的设备之一，需要做好各方面的维护工作，才能确保仪器各功能部件的正常使用，并能延长使用寿命。实验室操作人员做好仪器的日常维护，做好仪器设备使用记录，不过悄悄的说，我个人很少也仪器使用记录，只有到要检查的时候才疯狂的去补，不知道大家啥情况。不过对于初学者来说，好是养成好的习惯比较好。首先说说每次开机测定前和关机后要做的工作。

1火焰部分

1.1 助燃气

放空空压机贮气灌内的气体，听工程师说空压机不能带压启动，负责容易损坏齿轮，不知道有没有空压机方面结构的资料，方便的话提供一份学习一下。

1.2燃气

我的习惯是每次测定完毕后，让火焰先烧着，用去离子水清洗管路和清洗雾化器，关闭乙炔总阀，当管内残余气体燃烧完毕后，仪器报警，说明管内残余燃气已经充分燃烧，就OK了。

这里要提醒的是，当乙炔燃气压力少于0.6MPA时，要更换。更换新燃气后，检查罐是否有气体泄漏，检查阀门控制是否漏气。

1.3废液

之前是等到满了之后再倒掉，后来发现废液桶密闭不是很好，酸废液有挥发，后来建议每次测定完毕后倒掉，为了别人健康，自私的说，也为了自己的健康着想。如果是有机的，最好再用自来水洗洗废液桶内壁，毕竟有机的毒性大，挥发的更厉害。

1.4 燃烧头的清洁

这个其实我不经常做的，但看书上这么写的，顺便也说几句。我的习惯是每次开机后观察火焰状态，是否有残缺，有过有，说明有堵塞，需要清理，如果没有，正常，继续。其实这个习惯不好，建议还是每次测定完后观察是否有堵塞情况。如果有，应取下燃烧头，用滤纸仔细把缝口积碳檫除去，必要时用水冲洗。这里需要注意的是，不能用坚硬的东西来清洗燃烧头，听工程师说容易划伤，有那么脆弱吗？有人做过这方面实验吗？岛津提供了一个名片似的东西，可以用那个清理一下，清洗完毕后安装好。

1.5收拾

关闭风机，检查电源是否已切断，水源、气源是否关好。如果有和我一样的健忘版友的话，建议心里默念咒语—水电气，水电气…………，这样时间长了，养成好的习惯，就不容易忘记了。清洗实验器皿，擦拭试验台。其实这些不用说都应该做好的，但这里不得不说。原来在学校做实验的时候，实验做完，拍屁股走人，因为学校有人专门收拾。现在一切都是自己收拾，自己的事情一定要自己做好。之前带过一个徒弟，一上来就教实验和仪器了，这些基础的没教，结果后来这些也就没做，我还在后面给人收拾。哎，所以后来一带徒弟，先学会打扫卫生，洗刷瓶子，等这些会了再学仪器。顺便给大家一个小建议，希望这种好的习惯能代代相传下去。

2石墨炉部分

2.1 检查石墨管是否完好

原来我的习惯是仪器自检预热完毕后先做标准曲线，如果线性好，就说明石墨管没问题，继续。后来发现这个习惯不好，如果石墨管有问题，你的进样针白调了，曲线白做了，时间也浪费了。建议上来先检查石墨管是否完好（因为我们的机器有点小问题，容易烧石墨管，所以必须先检查），再做其他。如果石墨管有问题，更换新石墨管后，别忘记老化啊。

2.2 开机

打开冷却水系统和高纯氩气。记得我有一次测定忘记了，仪器提示错误，才知道。感谢现在仪器这么先进和人性化的设计。不过最好还是按照顺序来操作。开机，自检，点灯，预热。

2.3 进样针位置调节

自检完毕后，先把灯预热上，再调节自动进样针的位置，一般位置用牙医镜看，在石墨管三分之二处，这个要看个人经验了，毕竟是肉眼调节。书上曰：太高的话，容易溅到石墨管内壁上，俺没看见过，这个属于纯理论的东西，不过想想也挺有道理的；太低的话，进样完毕后，针尖会带出来点，想想也有点道理，毕竟溶液都有一定的黏度。

2.4 收拾

测定完毕后，还是咒语：水电气。

2.5更换石墨管时的维护

2.5.1石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是当石墨管比较严重时，应当用脱脂棉签清洗石墨锥和石墨冒的内表面，除去碳化物的沉积。看一个资料上说，用清洗液清洗。清洗液配制过程：20 ml 氨水 +20 ml 丙酮+100 ml 去离子水，不知道这么配制有什么特别的，还想请教大家？有一次我就是烧坏了一个石墨管，然后直接拿下来换了一个新的继续测定，结果没多少次又坏了，发现石墨椎和石墨冒有很多碳粉，用脱脂棉签擦拭了好多次，那个棉签头都是黑的。
2.5.2新石墨管的老化：

和气相色谱新柱子老化一样，新的石墨管安放好后，也需要进行老化处理，目的是除去新石墨管中待测元素对测定的干扰。如果你仔细观察一下的话，你就会发现，新的石墨管在空烧的时候，第一次吸光度还是比较大的，但随着空烧次数的增加，吸光度会逐渐降下来并达到一个很低的稳定的水平，说明老化完成。岛津软件提供一键老化，大约需要5分钟。
2.5.3石墨锥和石墨冒的维护

石墨锥和石墨冒拆卸过程，岛津提供了一个视频，我刚开始也是按照视频一步一步的学习的，等熟悉了就不用按照视频，自己就可以很熟练的拆卸了。拆卸后，安装时要保证同心，这个看维修工程师有专门的工具，不过一般自己拆卸后装回去，应该不会影响同心问题。

3每月维护

每月维护的见下面几个项目，当然也不是硬性规定，出问题了随时维护，随时维修。

3.1雾化器组件的检查

3.1.1毛细管

首先检查毛细管是否有堵塞，其实是否堵塞还是应该在每次实验的时候观察和记录。我的习惯是检查两个方面，一个是检查灵敏度，也就是标准曲线的斜率。一般固定的一个标准系列，其斜率应该基本稳定在一个范围内，如果突然发现斜率变低了，估计是有堵塞，建议清理。还有一个就是观察吸光度，比如10PPM的Cu，吸光度为0.4左右，如果突然减少很多，说明可能有堵塞，需要疏通。仪器公司提供软细金属丝，用来疏通。

3.1.2 撞击球

如果按照2.1.1疏通完毛细管后问题没有解决，建议检查撞击球是否有缺损，并观察位置是否正常。俺的仪器雾化器俺在工程师拆过一次，里面的结构和看书上的平面图完全不同。建议有机会还是自己动手亲自拆一下，会对雾化器有一个更深刻的认识。拆开后，检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有用脱脂棉签擦拭，必要时超声清洗。听说是聚四氟乙烯的，可以上点酸清洗。

如果以上操作完毕后问题还没有解决，那就请仪器维修工程师吧。

4发生紧急情况的处理方法

4.1回火发生

主要还是回火，听过，没有遇见过。听说有爆炸声，别吓跑了或吓蒙了，应该关闭燃气总阀。其实我也就在这里之上谈谈兵，如果我遇到这种情况，没准跑的比谁都快。

不过听工程师说现在仪器安全性能都很好，如果发生回火，仪器自己会启动安全保护措施，所有就放心的用吧，细心点按照步骤操作，多主要安全就好，别有心里压力和负担。

4.2停电

仪器工作时，如果遇到突然停电。如果正在做火焰分析，应该迅速关闭燃气总阀；若正在做石墨炉分析时，则迅速关闭主机电源，石墨炉组件和自动进样器电源；然后将仪器各组件恢复到关机状态，待通电后，再重新开启。没准电今不来了，直接收拾东西下班回家了。
4.3漏气
操作时如嗅到乙炔气味，啥气味啊，没闻过，书上曰的。就当是闻到刺激性气味啊，不愉快的味道啊，特别的味道啊等。这是由于乙炔燃气有漏气，应立即关闭燃气进行检测，用肥皂水，后来发现肥皂还要搓半天，直接改用洗涤灵。原来往上面浇肥皂水，弄完后还要擦，后来见人直接用手在盆里面搅和，直接往接头处弄点沫沫，效果也很好。待查出漏气部位并密封后再继续使用。

以上是个人的一点小总结，参考了书上曰的，还有仪器工程师说的，有不妥之处还请指出，及时改正。

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