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【求助】顶空进样做定量的几个问题??

  • guoguoqiaoling
    2010/12/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一个样品 频那醇硼烷 沸点109度 遇水氧痒分解,不能接触有双键的活泼氢的东西,现在我们用gc fid 检测器,柱温100等度,进样口 120,检测器250做面积纯度。有99.0%,现在想用顶空进样做重量纯度。目前方法如下:
    因为样品是液体,标品从adrich买的,重量纯度99.7%。直接取5ml标样和5ml样品放入顶空进样瓶。同样的方法进样,然后标品和样品峰面积之比可以认为就是样品对标品的重量纯度嘛?
    这种方法可以吗?如果可以需要再做哪些工作?

    adrich是用Naoh滴定,有人做过频那醇硼烷 的含量吗?如果用Naoh 滴定怎么滴?
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  • 阿宝

    第1楼2010/12/16

    楼主可以做个液体直接进样和顶空进行对比
    外标法定量就行了
    你用的标样和样品同时进行对比就是外标法了,做个曲线吧

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  • symmacros

    第2楼2010/12/16

    应助达人

    用顶空外标法测定纯物质含量可能不合适不准,因为纯物质本身99%以上,很难测准的。最好是直接进样还是好点。

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  • guoguoqiaoling

    第3楼2010/12/16

    阿宝老师,我们这儿直接进样只能手动进样了,这样的话误差不会很大吗?
    您说的做曲线是用溶液稀释,然后再手动进样算峰面积与浓度的曲线,这样的话误差会不会很大?

    我总觉得这样做出来会有很大的误差,现在目前想了两个办法:
    1.
    用甲苯做溶剂,(沸点110) ,二氧六环做内标,(沸点101),然后顶空进样内标法来做重量纯度?
    2. 外标法 甲苯做溶剂 直接顶空进样

    请问如果我用内标法做 我的内标物有其他更好的选择吗?(因为样品很不稳定,不能遇双键的物质,活泼氢,氺)这样做从理论上来讲能算出重量纯度嘛?

    阿宝(lpr20) 发表:楼主可以做个液体直接进样和顶空进行对比
    外标法定量就行了
    你用的标样和样品同时进行对比就是外标法了,做个曲线吧

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  • 家有田

    第4楼2010/12/16

    顶空做纯度不是一个好方法,本身就不建议用色谱做纯度,毕竟样品中有很多东西可能色谱图上反应不出来!

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  • 郁乐随心

    第5楼2010/12/28

    遇水氧化分解,那么空气中氧也应该对其有影响吧,可以用DMF做溶剂,用载气-气体置换法除氧后,再加热做顶空分析,标准与样品比对就能定量了。

    guoguoqiaoling(guoguoqiaoling) 发表:一个样品 频那醇硼烷 沸点109度 遇水氧痒分解,不能接触有双键的活泼氢的东西,现在我们用gc fid 检测器,柱温100等度,进样口 120,检测器250做面积纯度。有99.0%,现在想用顶空进样做重量纯度。目前方法如下:
    因为样品是液体,标品从adrich买的,重量纯度99.7%。直接取5ml标样和5ml样品放入顶空进样瓶。同样的方法进样,然后标品和样品峰面积之比可以认为就是样品对标品的重量纯度嘛?
    这种方法可以吗?如果可以需要再做哪些工作?

    adrich是用Naoh滴定,有人做过频那醇硼烷 的含量吗?如果用Naoh 滴定怎么滴?

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