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空白有样品峰,怎么回事

液相色谱(LC)

  • 今天做一个药品检验的方法。标准出峰良好,可是进空白时,在样品出峰的地方总有一个峰。
    首先考虑针及进样环没冲洗干净,反复清洗后进针,仍然出峰,而且峰的大小没变。
    怀疑是干扰峰,改变流动相比例,仍然出峰。保留时间与标样一样,而且,光谱图也一样,我用的是二极管。
    用的是超纯水,又换了其他实验室制的超纯水,依然如故。
    不知还会有其他种原因?
    也考虑过进样阀有死体积,造成样品滞留,但在测其他种物质不存在这种现象。
    现在没招了,请教各位高手。
    +关注 私聊
  • 第1楼2005/12/15

    你使用的是色谱纯的试剂么?

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    +关注 私聊
  • 第3楼2005/12/15

    你另外的物质和这个药品使用的溶剂是不是一样的,会不会有这种可能; 残留物溶于先前药品用的溶剂,但是不溶于其他的溶剂。

    xwp 发表:今天做一个药品检验的方法。标准出峰良好,可是进空白时,在样品出峰的地方总有一个峰。
    首先考虑针及进样环没冲洗干净,反复清洗后进针,仍然出峰,而且峰的大小没变。
    怀疑是干扰峰,改变流动相比例,仍然出峰。保留时间与标样一样,而且,光谱图也一样,我用的是二极管。
    用的是超纯水,又换了其他实验室制的超纯水,依然如故。
    不知还会有其他种原因?
    也考虑过进样阀有死体积,造成样品滞留,但在测其他种物质不存在这种现象。
    现在没招了,请教各位高手。

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