【求助】一个峰变成一大一小？？

想问一下你这个药物很稳定吗？不会在短时间内分解吧？

在戴安LC上做完之后，柱子冲洗好了么，感觉像是缓冲盐或者是杂质使柱子受损了。

会不会是样品变了呀

应助达人

你的流动相是事先配制的还是在线混合的，是同分异构体还是光学异构体，如果是后者，看流动相没有加入手性拆分试剂，色谱柱也不是手性柱，怎么会出来两个峰呢？

流动相流速稳定吗?

多谢各位支持帮助。
1.想问一下你这个药物很稳定吗？不会在短时间内分解吧？
不论其是不是稳定，我都是配制好马上就进的样，并且是按照药典来的。该药品应该稳定。
2.在戴安LC上做完之后，柱子冲洗好了么，感觉像是缓冲盐或者是杂质使柱子受损了。
使用完，正常冲洗，因为冲洗部分工作不是我来操作的，问过操作的人，一切正常。杂质含量很低啊，不过有一个酸性很强的杂质，大约3%。
3.你的流动相是事先配制的还是在线混合的，是同分异构体还是光学异构体，如果是后者，看流动相没有加入手性拆分试剂，色谱柱也不是手性柱，怎么会出来两个峰呢？
流动相事先配制好的，超声脱气才用。该药物是头孢呋辛酯，同分异构体，完全按照药典就是出两个主峰。
4.流动相流速稳定吗?
这个没有考察，不过应该是还可以，因为这台岛津还一直在做别的药物检测。

你用这两台机子做一下其它物质呢？是不是有一台机子性能不好

1.不同的仪器保留时间有差别是正常的，内部管路长短不一，不过你的样品延后了7min，应该不是管路引起的。
2.可能是前一针的残留干扰的

QQ(songshiqiu) 发表:各位最近按照药典做药物检测，出现了奇怪的问题。
本药物具有两个异构体比例大约1：1.所以会有两个主峰。
药典方法。0.2mol/L磷酸二氢铵:甲醇（68：32），流速1.5. 2.5ml甲醇溶样流动相稀释到25ml，20微升进样。
问题1，
第一次测定使用戴安LC，并且是新柱子C18，峰型都还可以，主峰在16分钟左右出，过了几天换了岛津LC来做，同样一根柱子和LC条件，结果主峰出峰时间到了23分钟（其余峰都延迟），好奇怪啊，不同机子做出来会差别这么大啊？？？？
问题2，并且换了岛津来做，主峰峰型发生了很大变化，原来一个峰变成了一个大峰尾随一个小峰（其余杂质峰也有些展宽），见附件图，没有拷出来，用画图板画的，望见谅。

不会是柱子坏了吧，样品干净，而且就做了几个样品而已。

1.流动相没有配准确
2.两台仪器灵敏度一样，导致杂质显示较大
3.两台仪器的压力相差多少呢？