maya0725
第4楼2006/05/23
我做的样品是用磷酸二氢钠和乙腈,水做流动相的,看似和你的很像。
保养的方法是这样的:
如果着急用的话,比如今天做完,明天早上要用的话,就用小流速的纯水冲洗,明天早上就直接用。
如果不着急用的话,一般用水+甲醇(乙腈)按照规定检测样品的流速的一半来冲洗,(推荐:水+甲醇比例为1:1,水+乙腈比例为2:8),一般为1-2小时,然后用纯甲醇或者乙腈来冲洗,也有用小流速的水+甲醇来冲洗一晚上。
如果拖尾严重的话,清洗的方法是:
水;水/甲醇(50:50);甲醇;水/甲醇(50:50);水
如果要保存柱子的话,清洗后,用甲醇饱和一个晚上,或者24小时然后存放。
naya
第6楼2006/05/23
上面几位大侠介绍的方法都是可行的,没有原则性错误,但我有以下几点不同看法,供大家参考和指正:
① 对于ODS柱,使用缓冲盐流动相后,必须冲洗,其目的是为了避免停留在流路中的盐类析出,造成管路堵塞和盐结晶损伤柱子固定相;
② 一般使用5%-10%甲醇+90%-95%水冲洗30-40分钟,再用100%甲醇冲洗30分钟,如有时间二者可以加长;
③ 添加5%-10%甲醇,是为了携带水分进入固定相表面的孔隙内,以便冲洗彻底,孔隙口有疏水性,100%水不容易进入;
④ 添加的甲醇等有机相太高时,如上面提到的50%比例,可能会容易造成盐类析出,同时也不经济;
⑤ 乙腈的毒性和价格都比甲醇高,作为冲洗目的的洗涤,还是用甲醇好。