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【第三届原创参赛】利用普通滤纸制备金属螯合亲和色谱膜
tonyyni
2010/12/31
私聊
其他色谱仪综合讨论
利用普通滤纸制备金属螯合亲和色谱膜
实验材料:
纤维素分析滤纸(杭州新华造纸厂)
国产分析纯试剂:二甲亚砜,环氧氯丙烷,亚氨基二乙酸,NaOH,Na2CO3
所需试剂:
4.0mol/LNaOH,1.5mol/LNa2CO3
实验仪器:
电热恒温水浴锅(北京医疗设备总厂),YP102N电子天平(上海精密科学仪器有限公司),TS-8型转移脱色摇床(江苏海门其林医用仪器厂),THZ-82型恒温振荡器(浙江太仓医疗器械厂)
实验方法:
1.滤纸膜的溶胀
取五张纤维素分析滤纸(直径d=7cm),用30mL4.0mol/LNaOH溶液常温下溶胀处理45min。
2.滤纸膜的活化
向经过碱液溶胀处理过的纤维素分析滤纸中按照5mL/片的比例加入二甲亚砜,环氧氯丙烷,与70°C的水浴中活化反应45min。
3.滤纸膜的偶联
将活化好的滤纸片用大量去离子水冲洗至无环氧氯丙烷残留,按照1g/片的比例称取亚氨基二乙酸5g,按10mL/片的比例取1.5mol/LNa2CO3溶液将其溶解,将活化好的滤纸膜浸泡在该溶液中,于60°C水浴中偶联反映15h
滤纸膜介质制备流程:
5张纤维素分析滤纸——>30mL 4.0mol/LNaOH溶液常温下浸泡45min——>按5mL/片的量加入二甲亚砜。环氧氯丙烷各10mL,70°C反应45min——>
将残余液倒出,并用大量无离子水冲洗滤纸至无环氧氯丙烷残留——>按1g/片称取亚氨基二乙酸5g溶于10mL/片 1.5mol/LNa2CO3(共50mL)中,将滤纸浸入其中,60°C反映15hour——>将残余液体倒出,并用大量无离子水冲洗滤纸至无亚氨基二乙酸残留即可
亲和滤纸膜制备完成,保存备用
分
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