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【金秋计划】“四大神谱”:色谱、光谱、质谱、波谱检测
Ins_f4d68f68
2024/09/06
私聊
其他色谱仪综合讨论
(1)
气相色谱仪
:
能直接分析的样品应是可挥发且热稳定性,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需进行前处理。
(2)
液相色谱仪
:
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有的组成成分。
(3)红外光谱仪:
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:
①样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度。
②样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰。
③对于易挥发、升华、对热稳定性较差的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明。
④对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好,送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
(4)紫外可见吸收光谱仪:
样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;进样的固体样品量须>0.2 g,液体样品量须>2 mL。
(5)原子荧光光谱仪:
①样品分析一般要求:以离子态存在的重金属原子,样品必须是水溶液或溶于酸。
②固体样品:无机固体样品需要经简单溶解后保持适当酸度;有机或生物固体样品需要经硝化处理为溶液并保持适当酸度。
③样品中待测元素限量要求:由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05~500 μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
④样品量:每检测1个元素,要求固体样品量不少于2 g,液体样品量不少于20 mL,水样不少于100 mL。
(6)质谱仪:
适合分析相对分子质量为50~2000 u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
(7)核磁共振波谱仪:
①送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5 mg,13C谱>15 mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
②仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
③检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。
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