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氢火焰离子化检测器基础噪声的问题

安平

2024/09/03
红小豆

其他色谱仪综合讨论

氢火焰离子化检测器基础噪声的问题

概述

氢火焰离子化检测器（FID）适用于常见有机化物的色谱分析，因其适用物质范围广、线性范围宽、易于操作和维护等优点，在化学工业、食品检测、制药工业、环境监测、法政检测等诸多方面得到广泛的应用，也是色谱工作者日常工作中接触最多，最为熟悉的检测器。

色谱工作站在使用氢火焰离子化检测器的过程中，经常会遇到检测器输出噪声异常——噪声异常增大或者减小的故障。在进行故障诊断的过程中，检测器电气部分的基础噪声考察甚为重要，希望色谱工作者予以重视。

氢火焰离子化检测器的电气原理

如图1所示，氢火焰检测器本质为微电流放大器（或称为电流——电压转换器）。物质在氢气——氧气火焰内燃烧生成正负电荷，在高压电场的作用下形成微弱的电流I，该电流经由微电流放大器转换成强度对应的电压信号V，输出至信号处理单元。

其输出电压与微电流的定量关系为：V = I*R，一般情况下，该微电流放大器的转换电阻R阻值甚大，一般大于10G欧姆。

图1 FID检测器的电气原理

在火焰熄灭的状态下，放大器依旧可以输出一定幅度的电压信号，一般与检测器内部环境、操作条件和电子器件的固有特性有关，可以称为检测器的输出基础噪声。当色谱工作者遇到色谱基线噪声不良的状态时，对基础噪声的考察甚为重要，是需要首先考虑的问题。

基础噪声异常的常见原因

色谱工作者进行FID检测器基线不良故障的诊断时，应当首先熄灭火焰，考察检测器的基础噪声，已判断检测器的电气部分是否工作正常。此时获得的基线噪声和基线绝对电平应当很低，一般情况下噪声扰动的p-p值应当低于10uV，基线电平一般应当低于1mV（以Shimadzu 气相色谱仪GC-2010为例予以说明，常见的国产色谱仪可以参考）。

如果此状态下，色谱基线噪声和电平异常偏高或者偏低，那么建议首先进行处理。检测器基础噪声较大的原因可能与电气接触不良、屏蔽或接地不良或者绝缘不良有关。

一接触不良

氢火焰离子化检测器（FID）的收集极如图2所示，其中间金属圆筒部分通过屏蔽导线将电荷信号输送给放大器。一般厂家的设计方案中，导线与金属圆筒是通过金属接触实现连接，并非将其焊接在一起。

如果FID检测器的工作环境较为恶劣，例如气源洁净程度较差、实验室环境不良、日常分析中大量使用卤代烃、二硫化碳等溶剂时，可能造成导线或者金属圆筒外层发生腐蚀，造成检测器基础噪声较大的问题。

二、屏蔽或接地不良

色谱系统是微小信号测定系统，仪器整体的接地和屏蔽不良，会导致微小信号收到干扰，从而导致过高的基础基线噪声。

如果色谱仪经过维护和检修，需要注意检测器部分的安装，避免造成接地或者屏蔽不良问题。

三、绝缘不良

绝缘不良的来源一般与系统污染或者实验室环境湿度过高有关。当实验室湿度较大时，会导致微电流放大器中的转换电阻R阻值下降，从而造成基线电平过低、检测器基础基线噪声降低等故障现象。

此外实验室湿度过高会导致检测器内部高压发生异常，最终导致色谱峰高降低和线性范围变窄。

收集极内部的污染，会产生漏电流，导致基线噪声增高。

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