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【求助】我的TG-DSC基线怎么这样呢?

  • xiaoshandian
    2011/01/04
  • 私聊

热分析仪

  • 基线一般都是平滑的,为什么我的基线是这样呢?非常不解。很认定仪器出现问题了,要么是传感器,要么是其它。可是该怎么说服老师去维修呢?我的实验参数如下:仪器型号:NETZSCH STA 449C;气氛:Ar,气体流量:50 ml/min;
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  • xiaoshandian

    第1楼2011/01/04

    TG曲线还过得去,DSC就不行了,跟温度曲线一样了。是仪器问题吗?

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  • KK-yiqi

    第2楼2011/01/04

    应助达人

    是空坩埚基线还是无坩埚基线,不放坩埚做条线看看,如果还这样,试试调整一下,再不行,先电话咨询一下维修工程师,判断一下.

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  • tutm

    第3楼2011/01/04

    这种同步热分析的DSC漂移本身就比较大,但这个好像也太大了些。

    你用的是DSC传感器,还是DTA传感器?下图左边是DSC,右边是DTA,别用错了。


    DSC DTA

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/01/04

    应助达人

    是啊,就是觉得偏离大了些.

    tutm(tutm) 发表:这种同步热分析的DSC漂移本身就比较大,但这个好像也太大了些。

    你用的是DSC传感器,还是DTA传感器?下图左边是DSC,右边是DTA,别用错了。


    DSC DTA

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  • xiaoshandian

    第5楼2011/01/04

    用的是左边的DSC传感器。DSC曲线都快成了温度测试曲线了,跟我的升温程序线太吻合了。

    tutm(tutm) 发表:这种同步热分析的DSC漂移本身就比较大,但这个好像也太大了些。

    你用的是DSC传感器,还是DTA传感器?下图左边是DSC,右边是DTA,别用错了。


    DSC DTA

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  • xiaoshandian

    第6楼2011/01/04

    那我先做个不放坩埚的基线。我们的仪器确实有很多年没维护修理过了,一直以来做出来就是这样。有个老师说,这基线没问题,我就挺纳闷的。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:是空坩埚基线还是无坩埚基线,不放坩埚做条线看看,如果还这样,试试调整一下,再不行,先电话咨询一下维修工程师,判断一下.

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  • tutm

    第7楼2011/01/05

    实在不行,建议你做完测试后减去空白基线试试;或者用软件的调平基线功能将它强制调平。

    xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:用的是左边的DSC传感器。DSC曲线都快成了温度测试曲线了,跟我的升温程序线太吻合了。

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  • xiaoshandian

    第8楼2011/01/05

    今天又问了下老师,他说基线没问题的,因为它的原理不一样,所以基线是不平的。
    我理解他的意思是这样的:走基线时,仪器只加热参比坩埚,不加热放样品的坩埚。而要使两坩埚的温度相等,仪器就得补偿给放样品坩埚热量,DSC记录的就是这个补偿的热量。因而我们看到的DSC基线是跟温度线相吻合的线。
    这个解释倒挺能解释DSC曲线的,但大多数人的DSC基线都是平滑的,我们仪器室耐驰的,原理不会那么地不同吧?

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  • KK-yiqi

    第9楼2011/01/05

    应助达人

    其实如果扣除基线后,你的样品曲线平滑,也就可以了.DSC的基线是相对的,平滑能够让弱现象凸现出来.

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  • margery113

    第10楼2011/01/12

    我觉得这是基线算还可以了。首先温度范围这么宽,其次你是设置了一个恒温程序的,所以在那个地方基线会有波动。

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