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【求助】气相测试物质发现问题,怎么解决?

  • feixiang3152
    2011/01/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求助:气相色谱法测定反式脂肪酸,不出峰,怎么办?
    向大家请教关于反式脂肪酸的检测方法
    我用的是PE Clarus500 气相,色谱柱为HP88 (100m*0.25mm,0.20µm)
    设定条件为(依据:SN/T1945-2007)
    程序升温:160℃ 5min,1.8℃/min升到220℃,11min
    载气:高纯氮气(标准中标注为 氦气) 流速:0.5ml/min
    进样口:250℃ 分流比30:1
    检测器:260℃
    依照上述条件,结果出现的问题是:不出峰,连溶剂峰都没有。
    诚心向大家请教,请问问题出在哪里呢?请大家帮我分析!
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  • guohua

    第1楼2011/01/05

    进其他溶剂--例如乙醇或正己烷,看看有没有峰,另外更改分流比,改为不分流看看有没有溶剂峰。

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  • symmacros

    第2楼2011/01/05

    应助达人

    请问基线有多高?溶剂都不出峰,仪器哪里就问题,例如毛细管柱和检测器或进样口的连接有无问题,有无漏气,检测器的气体是否正常等。

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  • yzguo

    第3楼2011/01/05

    很可能有漏气了,仔细查查吧。

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  • nbwqj

    第4楼2011/01/05

    查查是否漏气,火点着了没

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  • feixiang3152

    第5楼2011/01/05

    我进了正己烷,分流比改了10:1,仍然没有正常的溶剂峰。反而8min左右,出现了一个类似于液相的向下的负峰,峰很小,但出现了,很奇怪!

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  • guohua

    第6楼2011/01/05

    有点奇怪,会不会进样口漏气,样品都漏走了,换个隔垫看看。

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  • symmacros

    第7楼2011/01/05

    应助达人

    请问检测器点火后信号多大?

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