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【求助】有机磷分析遇到问题,望各位相助!

农残检测

  • 大家好,有个问题想请教大家!先谢谢各位的解答!

    我用的是安捷伦7890A,DB-1701P柱子,FPD检测器,做的是有机磷的17个项目检测。分别是:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,治螟磷,甲拌磷,氧化乐果,久效磷,磷铵1,乐果,毒死蜱,磷铵2,甲基对硫磷,杀螟硫磷,甲基异栁磷,对硫磷,水胺硫磷,三唑磷。

    今天遇到的问题是:有几个样品出峰时间在2.703和7.054都有很高的响应值。我们现在还没开始做菊酯类的检测,
    请问各位有经验的朋友,这两个峰“可能”是什么呢?
    谢谢各位了!!

    这个我的升温程序:(不知道各位可以分享一下你们的升温程序吗?)

    色谱柱:DB-1701P,30m×0.25mm×0.25um

    气流:载气:1.8mL/min, 尾气:60mL/min

    柱温: 100℃(1min)30℃/min260℃100℃/min270℃(2min)

    进样口温度:220 ℃ 不分流

    检测器及温度:FPD 、 240 ℃ 进样体积:1.00 µL
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  • 雾非雾

    第1楼2011/01/07

    应助达人

    因为您高温段仅仅保持了2min,所以很可能是样品里的或是系统里的杂质,在最后一个目标物峰出来之后,在高温段最好保持20-30分钟或更多,这样可以对系统起到热清洗作用。

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  • dgtxhui

    第2楼2011/01/07

    平时做都不会不这样的峰,标准品也不会有这样的峰,估计不是杂峰吧?
    “在高温段最好保持20-30分钟或更多”?如果这样那要很多时间哦!一天做不了几个样品了……

    雾非雾(mcds) 发表:因为您高温段仅仅保持了2min,所以很可能是样品里的或是系统里的杂质,在最后一个目标物峰出来之后,在高温段最好保持20-30分钟或更多,这样可以对系统起到热清洗作用。

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  • pingguwu

    第3楼2011/01/07

    1、不知道你的样品是什么?样品中没有和你标准品保留时间相吻合的吗?
    2、的确你升温快了点,2MIN和7MIN不知道标准品是否已经出来?一般我们在1701柱上第一个峰敌敌畏要在7MIN后出峰。
    用FPD做有机磷还是比较容易的。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2011/01/09

    应助达人

    楼主,你的样品是什么?有些样品中是含有一些特异性杂质的,比如甘蓝类蔬菜中就有一些特异性干扰物,此外,干扰可能来源于前处理实用的试剂。你的试剂在使用前上机分析过干扰物了没有?

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:大家好,有个问题想请教大家!先谢谢各位的解答!

    我用的是安捷伦7890A,DB-1701P柱子,FPD检测器,做的是有机磷的17个项目检测。分别是:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,治螟磷,甲拌磷,氧化乐果,久效磷,磷铵1,乐果,毒死蜱,磷铵2,甲基对硫磷,杀螟硫磷,甲基异栁磷,对硫磷,水胺硫磷,三唑磷。

    今天遇到的问题是:有几个样品出峰时间在2.703和7.054都有很高的响应值。我们现在还没开始做菊酯类的检测,
    请问各位有经验的朋友,这两个峰“可能”是什么呢?
    谢谢各位了!!

    这个我的升温程序:(不知道各位可以分享一下你们的升温程序吗?)

    色谱柱:DB-1701P,30m×0.25mm×0.25um

    气流:载气:1.8mL/min, 尾气:60mL/min

    柱温: 100℃(1min)30℃/min260℃100℃/min270℃(2min)

    进样口温度:220 ℃ 不分流

    检测器及温度:FPD 、 240 ℃ 进样体积:1.00 µL

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/01/09

    应助达人

    楼主,高温短的确要保留一段时间,一般一针都要20-30分钟才能完成。你的程升有些快,如果峰之间很靠近,一旦保留时间有一些变化就不好定性了。

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:平时做都不会不这样的峰,标准品也不会有这样的峰,估计不是杂峰吧?
    “在高温段最好保持20-30分钟或更多”?如果这样那要很多时间哦!一天做不了几个样品了……

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  • dgtxhui

    第6楼2011/01/10

    明白了!谢谢各位!我先把程序升温修改一下!!

    我做的是蔬菜样品,一般出峰的都是那十几个常用的农药峰,而最近出现的峰,估计是其他有机磷农药或者是其他物质。

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  • dgtxhui

    第7楼2011/01/10

    请问FPD会不会检测出菊酯类的峰?

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  • pingguwu

    第8楼2011/01/10

    of course no peak

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:请问FPD会不会检测出菊酯类的峰?

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  • 戈壁明珠

    第9楼2011/01/10

    应助达人

    一般情况下不会出峰,因为菊酯类组分含有的杂原子主要是卤族元素,这些在FPD上是没有响应的。

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:请问FPD会不会检测出菊酯类的峰?

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  • 默笙

    第10楼2011/01/10

    菊酯~ECD

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:请问FPD会不会检测出菊酯类的峰?

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