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【求助】关于气相色谱峰型问题（急求）

阿喜

2011/01/11

气相色谱（GC）

我做某植物的多糖组成，用的气相色谱分析的。

10mg多糖
↓
2moL/L的TFA 4mL在120℃密闭水解3h
↓
加入1mL水，40℃水浴，重复3次操作，除去TFA
↓
水解后样品溶于3mL水中，加入20mgNaBH₄，放置一夜
↓
逐滴加入冰醋酸破坏过量的NaBH₄，减压蒸干
↓
减压蒸干，重复3次，除去硼酸盐
↓
室温真空干燥
↓
加入干燥的乙酸酐与吡啶各0.5mL，100℃密闭反应2h，减压蒸干
↓
加水1mL甲苯，蒸干，除去过量的反应物，重复3次
↓
先用水溶，氯仿-水萃取，以水洗涤2次，氯仿层用无水NaSO₄干燥，浓缩至0.1mL
样品过夜，第二天早晨进气相分析，色谱图出现严重的前沿峰，峰型特难看，不

知道是什么原因造成的，是不是有水的原因，还是其他原因造成的，谢谢

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阿宝

第1楼2011/01/11

是全部的峰都前沿还是？上传个图看看
衍生化处理好麻烦

0

老多_小多

第2楼2011/01/11

GC还能测多糖？什么检测器啊

0

阿喜

第3楼2011/01/11

嗯，不是全部，是部分图谱，我现在传不了图谱，咱们论坛有点问题，可不好看了，刚开始就像在爬山坡，刚上去立马垂直下降，就是我形容的这样，如果含有水份，会这样吗
阿宝(lpr20) 发表:是全部的峰都前沿还是？上传个图看看
衍生化处理好麻烦

0

阿喜

第4楼2011/01/11

进样量大的话们是不是会出现这个结果，这和程序升温有关系吗？程序升温慢，会造成这样吗

0

阿喜

第5楼2011/01/11

就像是一个直角三角形

0

阿喜

第6楼2011/01/13

没人回答，，，，，，，，，，，，

0

阿宝

第7楼2011/01/13

有可能是进样过大的问题，检测器是FID吧？如果是的话，水不出峰的，但是水会不会影响衍生化效果？
阿喜(qweaxi) 发表:进样量大的话们是不是会出现这个结果，这和程序升温有关系吗？程序升温慢，会造成这样吗

0

阿宝

第8楼2011/01/13

直接检测不行，需要衍生化处理
老多_小多(emoc98311) 发表:GC还能测多糖？什么检测器啊

0

19861005

第9楼2011/01/15

是的，可能是进样了过大，今天再去试试，和程序升温有关系吗
阿宝(lpr20) 发表:有可能是进样过大的问题，检测器是FID吧？如果是的话，水不出峰的，但是水会不会影响衍生化效果？

0

安平

第10楼2011/01/16

应助达人

可能是样品浓度大，或者气化温度不足。

0

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