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【求助】关于液相色谱定量限/检测限方法学验证,新手问题

  • ultrafrost
    2011/01/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识,看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料,但是还有一部分看不懂。

    比如,在配置了3个不同浓度的样品溶液,分别进样后,通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。
    接着,那套资料中,又验证了在定量限和检测限处的精确度,是通过6次进样得到的。
    我不太懂,在做这个精确度验证的时候,是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗?这样的话,会不会有一定的误差呢?
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  • 有水有渝

    第1楼2011/01/13

    应助达人

    在定量限和检测限处的精确度,这个可能是别人做的研究,在方法学验证中精确度最简单的是可以用100%浓度连续进6针,计算其RSD得到。

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  • johne0212

    第2楼2011/01/13

    国际上标准通用的方法是:

    1.你做方法验证第一步要先通过Spike3个尽量接近LOD浓度的样品做出来LoD和LoQ(或者CCa和CCb)

    2.然后根据你得到的LoQ去做你的精密度和准确度实验,并且要考虑到日内和日间偏差。做精密度和准确度实验通常是做3个或3个以上浓度的点,这3个浓度点一般是1*LoQ,2(1.5)*LoQ,3*LoQ定出来的。并且不是一天内连续进6针就完事了,每个浓度点至少需要2*6(重复分析*天数)次实验才可以的。

    3. 误差不明白你说的什么意思,方法验证每一步都有误差,所以每个方法最后都会算出由于各种误差造成的测量不确定度。一个好的方法Cm一般要求大于1.3

    ultrafrost(ultrafrost) 发表:最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识,看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料,但是还有一部分看不懂。

    比如,在配置了3个不同浓度的样品溶液,分别进样后,通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。
    接着,那套资料中,又验证了在定量限和检测限处的精确度,是通过6次进样得到的。
    我不太懂,在做这个精确度验证的时候,是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗?这样的话,会不会有一定的误差呢?

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