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【求助】请问我请过炉子也烧炉子,也校验了,DSC测试结果还那么纠结?

热分析仪

  • 大家好:
    本人以前发帖问过DSC该怎么维护与保养,我就按照2位高人的指点来做,顺便问了TA公司的维修工程师的意见,可测出来图还是这样!
    我的具体做法如下:先用酒精,丙酮,正己烷分别都擦过炉子,然后加热到200度,维持5分钟,去除溶剂。
    然后按TA工程师的意见,开着炉子,加热到300度,之后用玻璃纤维刷子刷,用洗耳球吹去杂物。
    最后按DSC操作软件,进行了校验。
    然后测的图就是这样的!
    请教各位大侠,我该怎么做?
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  • KK-yiqi

    第1楼2011/01/13

    应助达人

    In标样度图也是这样吗?传感器有污染的迹象吗?
    推测一下:
    如果不放坩埚,空扫得到的曲线噪音很大,那有可能是传感器不行了,那是最糟糕的,如果噪音达到干扰样品信号的程度了,那只有换。(代价很大)
    如果无盘基线正常,放空坩埚有问题,那就是坩埚有问题。
    如果In标样的曲线没有问题,那可能就是样品原因了。
    DSC做得时间久了,污染或多或少都会有,基线状态不会像刚买来那样好。基线有噪音,对于信号强的样品干扰小,信号越弱,干扰越大。就看对测试结果的影响有多大了。
    还有,气流是否稳定?是否附近有震动或电器经常起动?
    不知tutm老师有啥高招?

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  • tutm

    第2楼2011/01/13

    你的曲线上小毛刺不少,附近是不是有振动源。比如说,测试过程中开关了放置仪器实验台的柜门、抽屉?

    加盖,通空气,加热到450度,然后再测基线看看。300度,还不加盖,温度不够烧不干净的。

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  • whliuyi

    第3楼2011/01/14

    震动对测试影响大么?因为我们在工厂,所以有时候外面走个叉车,感觉地下都在动!所以下次搬实验室我准备换个大理石台面的桌子,现在是理化版的!

    tutm(tutm) 发表:你的曲线上小毛刺不少,附近是不是有振动源。比如说,测试过程中开关了放置仪器实验台的柜门、抽屉?

    加盖,通空气,加热到450度,然后再测基线看看。300度,还不加盖,温度不够烧不干净的。

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  • whliuyi

    第4楼2011/01/14

    铟的标样我也做了,因为融化峰吸热大,所以整个图看不太明显,但是把曲线放大来看,也有这样的刺
    不放坩埚空扫,我也试了一下,也许时间短,所以有少数几个刺,图中的这个样品,时间是80分钟!

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:In标样度图也是这样吗?传感器有污染的迹象吗?
    推测一下:
    如果不放坩埚,空扫得到的曲线噪音很大,那有可能是传感器不行了,那是最糟糕的,如果噪音达到干扰样品信号的程度了,那只有换。(代价很大)
    如果无盘基线正常,放空坩埚有问题,那就是坩埚有问题。
    如果In标样的曲线没有问题,那可能就是样品原因了。
    DSC做得时间久了,污染或多或少都会有,基线状态不会像刚买来那样好。基线有噪音,对于信号强的样品干扰小,信号越弱,干扰越大。就看对测试结果的影响有多大了。
    还有,气流是否稳定?是否附近有震动或电器经常起动?
    不知tutm老师有啥高招?

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  • KK-yiqi

    第5楼2011/01/14

    应助达人

    那你注意观察一下,最好能排查出原因。可能对信号强的样品你还能接受,但找到原因,克服掉最好。毕竟真要到换支架的程度代价太大了。

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  • KK-yiqi

    第6楼2011/01/14

    应助达人

    如果是震动的原因,减震要加橡胶减震垫,再不行要用减震台。

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  • 潮濕的木頭

    第7楼2011/01/14

    看毛刺形状和出现的几率,很像是环境引起的,应该不是传感器的问题

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  • 潮濕的木頭

    第8楼2011/01/14

    建议楼主跑个空白看看

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  • xiaoshandian

    第9楼2011/01/19

    毛刺把它平滑掉不就很好了

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  • tutm

    第10楼2011/01/19

    看你描述,应该是振动引起的。在仪器四个脚下分别垫上一个大的橡胶塞试试,直径和高度在5cm左右的。我们用了,改善的效果很明显。

    whliuyi(whliuyi) 发表:震动对测试影响大么?因为我们在工厂,所以有时候外面走个叉车,感觉地下都在动!所以下次搬实验室我准备换个大理石台面的桌子,现在是理化版的!

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