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【求助】请各位帮忙解释几个“保留指数”的问题

  • hongtaoceo
    2011/01/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 有几个问题不太明白,请知道的帮忙说下:
    1.影响保留指数的因素有哪些?
    是仅仅与色谱柱类型有关吗?
    程序升温不同,保留指数具有可比性吗?
    2.程序升温必须线性的吗?比如在60°——120°,维持10min,再以10°/min,升至200,维持3min,再以20°升至280,维持5min,这样升温的话,能用那个公式计算吗?
    3.正构烷烃混标一般在哪家公司买较好?
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  • symmacros

    第1楼2011/01/14

    应助达人

    1 与柱类型有关,温度速率,流速等

    程序升温不同,保留指数具可能有差别,但仍有可比性参照性

    2 线性升温或不线性升温,都可以测定保留指数

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  • hongtaoceo

    第2楼2011/01/15

    [quote]原文由 symmacros(jimzhu) 发表:1 与柱类型有关,温度速率,流速等

    程序升温不同,保留指数具可能有差别,但仍有可比性参照性

    2 线性升温或不线性升温,都可以测定保留指数[/qu

    那么不是线性升温的话,保留指数是怎么计算的?

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  • symmacros

    第3楼2011/01/15

    应助达人

    [div][/div]

    保留指数计算是一样的。

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  • symmacros

    第4楼2011/01/15

    应助达人

    保留指数的计算

    保留指数retention index或Kovats Index(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。

    保留指数(RI)的计算公式如下:

    I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)

    式中:t’R为校正保留时间;
    Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;
    这里:t’R(z) < t’R(x)< t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.

    以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。

    1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。

    IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温)

    式中:TR(x),TR(z),TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)< TR(x)
    一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。

    可以手动来计算保留指数。现在一般是由相关软件利用正构烷烃的保留时间来自动计算完成。例如有的工作站或第三方软件里面带有计算保留指数功能。

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  • symmacros

    第5楼2011/01/15

    应助达人

    参考:【第二届网络原创大赛参赛作品】保留指数校正在GCMS鉴定中的应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090819/2066052/

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  • learner1999

    第6楼2011/01/15

    应助达人

    3.正构烷烃混标一般在哪家公司买较好?
    买过西格玛的,国产的好像没有

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  • symmacros

    第7楼2011/01/15

    应助达人

    Sigma有,百灵威也有,有的国产试剂经营公司有卖进口的,但还没注意到国产的,据说兰化所和大连物化所有过。

    learner1999(learner1999) 发表:3.正构烷烃混标一般在哪家公司买较好?
    买过西格玛的,国产的好像没有

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  • hongtaoceo

    第8楼2011/01/18

    联系到上海安谱仪器有限公司卖有,是德国Dr的

    learner1999(learner1999) 发表:3.正构烷烃混标一般在哪家公司买较好?
    买过西格玛的,国产的好像没有

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  • symmacros

    第9楼2011/01/18

    应助达人

    请问是多C范围?

    hongtaoceo(hongtaoceo) 发表:联系到上海安谱仪器有限公司卖有,是德国Dr的

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  • hongtaoceo

    第10楼2011/01/19

    10~25

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是多C范围?

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