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【求助】脑苷脂中长链碱基的衍生方法及其技巧

louqm2005

2011/01/15

气质联用（GCMS）

大家好！希望能有脑苷脂方面的专家给与一定指导。

脑苷脂有脂肪酸，单糖(一般为葡萄糖或半乳糖)和长链碱基按1：1：1构成。脑苷脂经水解，并通过衍生进行GC-MS测定。但是我们在实验过程中，发现脂肪酸和单糖的峰都很大，而长链碱基的峰尽管能测出来，但峰非常小，峰面积不及脂肪酸和单糖的1/20。我们分析了很多原因，如衍生方法：硅烷化衍生、乙酰化衍生；同时增加衍生试剂用量，但效果都不理想。因为长链碱基的峰太小，所以长链碱基后续研究很难展开。

同等情况下，长链碱基的峰为什么这么小？能用什么方法进行改进？希望做脑苷脂方面的专家老师能给与一定的指导。谢谢大家！

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:鼓励提问。

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symmacros

第1楼2011/01/15

应助达人

是不是你的衍生化法对脂肪酸和单糖合适，而对长链碱基不合适？可能需要分别测定。

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louqm2005

第2楼2011/01/18

这个不是很确定，但衍生试剂是绝对过量的。同时我们对不同的长链碱基比较发现：三羟基长链碱基的衍生效果要远远好于二羟基长链碱基，具体原因我们也正在探索中。但我们现在需要鉴定的化合物主要是二羟基长链碱基的，不知道如何进行衍生优化！（碱基请见附件）
symmacros(jimzhu) 发表:是不是你的衍生化法对脂肪酸和单糖合适，而对长链碱基不合适？可能需要分别测定。

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