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【求助】急!关于镉柱法测定硝酸盐的问题

食品常规理化分析

  • 请教各位用镉柱法做过硝酸盐的朋友:我们新填了一支镉柱,做镉柱还原效率的测定,结果发现还原效率为140%左右,过程均按国标5009.33-2010操作,分析原因过程中忽然发现一个问题:亚硝酸盐标准贮备液的配制是:称取0.1000g亚硝酸钠,加水定容至500ml,此溶液浓度为200ug/ml。而硝酸钠标准贮备液的配制是:称取0.1232g硝酸钠,加水定容至500ml,此溶液浓度为200ug/ml,以亚硝酸钠计。
    问题就在这里:硝酸钠的分子量是:84.99,而亚硝酸钠的分子量是69.00.样品在计算硝酸钠的含量时都是亚硝酸钠还原前后的差值*1.232,也就是说亚硝酸钠仅相当于0.812的硝酸钠,那么销酸钠标准配制时为什么还要称0.1232g呢,明明它的分子量更大啊,应该称0.0812定到500ml才是相当于200ug/ml的亚硝酸钠才对啊。是国标错了还是我理解错了,请各位指教!
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  • 老化验工

    第1楼2011/04/13

    你理解错了:0.1232g硝酸钠的毫摩尔数n(NaNO3)=1.449mmol
    0.1000g亚硝酸钠的毫摩尔数n(NaNO2)=1.449mmol,二者是相等的,所以将1.449mmol硝酸钠换算成亚硝酸钠(“换算”的意思就是“如果反应生成亚硝酸钠”)的质量就是0.1000,你写出反应即知。
    另外,你的还原效率高达140%,不是国标上的错误,可能是你的亚硝酸钠已经部分被氧化为硝酸钠,因此光度分析时的工作曲线就系统偏低。而硝酸钠过柱后,就被全部还原为亚硝酸钠,用一个系统偏低的工作曲线去测还原生成的“货真价实”的亚硝酸根,结果必然高出100%(你的柱子效率还是满可以的,不然出问题也看不出来)。

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  • 盐城王毅

    第2楼2011/04/14

    呵呵,我正要买镉柱,请教楼主,你是在什么地方买的啊,什么规格型号啊?谢谢啊。我电话13914681818

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  • wangzhiqi88

    第3楼2011/05/22

    不用买,自己用酸式滴定管填就好了

    盐城王毅(13914681818) 发表:呵呵,我正要买镉柱,请教楼主,你是在什么地方买的啊,什么规格型号啊?谢谢啊。我电话13914681818

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  • m3056282

    第4楼2016/12/23

    我刚做亚硝酸盐,镉柱用酸式滴定管要怎么填啊?我买的镉粒,感觉镉粒偏大啊?是要磨成粉填进去吗?

    wangzhiqi88(wangzhiqi88) 发表:不用买,自己用酸式滴定管填就好了

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  • 栀子花开

    第5楼2016/12/27

    应助达人

    是不是可以简单地理解为:0.1232g硝酸钠还原成亚硝酸钠后刚好是0.1000g?

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