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【求助】含量测定的问题

  • liuyuan198815
    2011/01/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含2ug的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研细,取0.5g,精密称定,置研钵中,加硅藻土2g,研匀,转移至具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


    问题1、对照品溶液制备的过程中,补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品是称好放同一量瓶中溶解稀释更好,还是分别配好呢?

    2、这个供试品的制备中,精密称定后,“置研钵中,加硅藻土2g,研匀,转移至具塞锥形瓶中”,我觉得这个精密称定后,加硅藻土置研钵中研匀会造成样品的损失吧,你再怎么倒也倒不干净吧。。。。我是直接称好放入锥形瓶中,再加2g硅藻土进去,拿个玻璃棒搅一下,不知道这样可不可以???

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  • lanbing08

    第1楼2011/01/16

    个人觉得如果不嫌浪费,应该是取双倍量研细,

    加入硅藻土双倍,研匀,再取2.5g最好,像标准那样肯定有损失~

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  • andyerlee

    第2楼2011/01/16

    对照品分别配好些,研钵中肯定有所损失,可取多点研磨

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  • samson

    第3楼2011/01/16

    有同感,标准出现的这些表达总让人不知该怎么办,又没有详细的解释,很多时候都是理想状态,无法操作,不知道这些制定标准的怎么操作的

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  • liuyuan198815

    第4楼2011/01/17

    为什么对照品分别配好些呢?

    andyerlee(andyerlee) 发表:对照品分别配好些,研钵中肯定有所损失,可取多点研磨

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  • 有水有渝

    第5楼2011/01/17

    应助达人

    ,“置研钵中,加硅藻土2g,研匀,转移至具塞锥形瓶中”,
    这个损失应该是在误差允许范围之内的,对结果的准确性影响不大,楼主如果对这个有怀疑,建议自己做一个回收率看看。

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  • redrumcha

    第6楼2011/01/17

    嗯,转移的时候可以用甲醇(25ml中的取一部分)多冲几次啊,这样应该能基本冲干净的

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  • liuyuan198815

    第7楼2011/01/17

    这样不行的,这样就不是稀释25倍了。。。

    redrumcha(redrumcha) 发表:嗯,转移的时候可以用甲醇(25ml中的取一部分)多冲几次啊,这样应该能基本冲干净的

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  • tzp0002

    第8楼2011/01/17

    “置研钵中,加硅藻土2g,研匀,转移至具塞锥形瓶中”,
    损失肯定是有的,不过你可以用溶剂少量多次冲洗研钵,基本可以达到完全转移。

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  • redrumcha

    第9楼2011/01/18

    呃,应该可以的,都是加25ml甲醇啊,这种做法只是取一部分加在研钵里面,最后也和在一起定容了,加的甲醇总量还是25mL啊。

    liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:这样不行的,这样就不是稀释25倍了。。。

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  • avayf

    第10楼2011/01/18

    我觉得不一定要双倍的量,但至少要比你需要的多才行,肯定会有损失的。

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