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【求助】在没有漏气的情况下,调谐二次后发现氮气越来越高

气质联用(GCMS)

  • 咋天更换钢瓶气源之后用了1兆吹扫气体管路,吹了大概5分钟。开机后1小时调谐了一下,想看看情况怎样。其它的都在1%以下,就是氮气有点,有5.68%。正好下班,就让它抽一晚。今天早晨来调谐,又是氮气,不过这次氮气有16.58%。其它的都在1%以下。不知道是怎么回事,难道是我没有把气体管路吹干净?请大侠帮我分析一下原因。谢谢!
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  • dahua1981

    第1楼2011/01/19

    应助达人

    拧一下色谱柱的两端试试

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  • symmacros

    第2楼2011/01/19

    应助达人

    不知道新换的氦气有无问题?会不会是氧捕集管吸附氮?

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  • summer28

    第3楼2011/01/19

    两端都很紧,肯定没有漏气。不然氧气的峰也应该高。

    dahua1981(dahua1981) 发表:拧一下色谱柱的两端试试

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  • summer28

    第4楼2011/01/19

    氦气一直都用同一厂家的,仪器型号为angilent 7890A-5975C,配的是氧氮水三合一的过滤器。

    symmacros(jimzhu) 发表:不知道新换的氦气有无问题?会不会是氧捕集管吸附氮?

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  • dajiao202450

    第5楼2011/01/19

    你那个刚抽完真空,一小时后调谐是不正确的。过夜后,来调谐发现N%含量超过10%,你应该查下N/O比例是不是3:1或4:1,如果是的话,表明是漏气了。我分析下你可能是系统气体官路漏气了。

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  • symmacros

    第6楼2011/01/19

    应助达人

    在氧氮水三合一的过滤器出口或GC的载气进口的螺丝松一下,放一段时间气,看看氮有无下降。

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  • summer28

    第7楼2011/01/19

    应该是没有漏气的,因为两次调谐里面的氧含量都在0.60%左右,而氮第一次是5.68%,第二天那次是16.88%。

    dajiao202450(dajiao202450) 发表:你那个刚抽完真空,一小时后调谐是不正确的。过夜后,来调谐发现N%含量超过10%,你应该查下N/O比例是不是3:1或4:1,如果是的话,表明是漏气了。我分析下你可能是系统气体官路漏气了。

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  • 穆紫冰

    第8楼2011/01/19

    你那只是微漏,拧一下质谱和色谱两端的螺帽就应该可以的.

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  • xiaoxia917

    第9楼2011/01/19

    可能和我的仪器情况一样的,微漏,环境温度低,氮就高,环境温度高,氮会低一点。很难弄,我把载气管路都拧紧了一下,空调温度调到24度左右,不理它了,对我的目标物无影响,不管他了。

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  • yzguo

    第10楼2011/01/19

    应该不是漏气,很有可能是高纯氦气纯度不够,换一批气看看。

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