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【求助】非水滴定实验中读取两个电位突跃点之间滴定液消耗的体积计算含量的原理?

  • olifor2010
    2011/01/21
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 样品中含有伯胺(且仅有这一个氨基),客户给的方法为”使用高氯酸做为滴定液,非水电位滴定法测定含量,读取两个电位突跃点之间消耗滴定液的体积,以该体积计算含量。”
    个人理解:
    1、两个突跃点应分别是空白溶剂与供试品与滴定液反应达到终点时的电位突跃;
    2、在供试品溶液中,应该是样品先与滴定液发生反应,空白溶剂随后再与滴定液,那么两个突跃点之间的体积应该相差很小才对。
    那么,上面的假设就是错误的。
    现在正矛盾着呢?
    哪位老师能够帮助解决一下呢?谢谢了
    +关注 私聊
  • 老化验工

    第1楼2011/01/21

    出现两个突跃点,一般是存在两个碱性强度不同且可以滴定的碱性基团(电离常数不等),或者是两种碱性强度不同的混合碱。混合液中空白值(几滴标液)的滴定通常不会形成独立的突跃。请告诉你的被测物是什么物质,使用什么溶剂。
    无论是含有两个不同pKb的碱基,还是强度不等的两碱混合物,只要会出现两个突跃点,利用二突跃点间的体积计算含量的依据都是正确的。
    举一个类似的水溶液的例子:氢氧化钠+碳酸钠+惰性杂质,只测碳酸钠。用酸标液滴定时,出现两个突跃点,第一突跃点滴定产物为氯化钠+碳酸氢钠(滴定了合量,V1),第二突跃点产物为CO2(滴分量,V2),如果体积是连续读数的话,显然V2-V1的体积差(两突跃点间的体积差),就只对于NaHCO3→CO2这一反应,可以直接计算碳酸钠的量,消除了氢氧化钠的影响。
    非水滴定的原理与此相似,只是溶剂不同,物质的酸碱性及强度会发生变化。

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