wazcq
第3楼2011/01/26
2010版药典头孢泊肟酯 残留溶剂谁做过可以交流下!
这次居然要用到20多种有机溶剂,仪器新买的顶空和自动进样头一次做
二甲基亚砜在这么冷的天气下成固体了
残留溶剂 照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ P)测定。
甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯
色谱条件与系统适用性试验 采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或与之类似的柱),柱温40℃,维持22min,以100℃/min的速度升温至120℃,维持10min。氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空温度为70℃,顶空时间为30min,载气为氮气,取系统适用性溶液顶空进样,按正丙醇(内标)、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合规定。
内标溶液的制备 取正丙醇适量,用二甲基亚砜稀释成每1ml中约含200μg的溶液,作为内标溶液。
系统适用性溶液的制备 分别取丁酮和乙酸乙酯各适量,用内标溶液定量稀释成每1ml中约含丁酮和乙酸乙酯各1mg的溶液,精密量取1.0ml,置20ml顶空瓶中,密封瓶口,作为系统适用性溶液。
供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液1.0ml使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备 根据实验确定的具体检测对象,制备对照品溶液。分别精密称取溶剂对照品适量,用内标溶液定量稀释成规定浓度的溶液,作为混合对照品,混合对照品中各溶剂的浓度分别为每1ml中含甲醇600 ug、乙腈82ug、丙酮1mg、二氯甲烷120ug、异丙醇1mg、丁酮1mg、乙酸乙酯1mg,四氢呋喃150 ug、乙酸丁酯1mg、1,2-二氯乙烷1 ug、乙酸异丙酯1mg、苯1 ug、四氯化碳1 ug、环己烷760 ug、二氧六环76 ug、甲基异丁基酮1mg、吡啶40 ug、甲苯178 ug。精密量取混合对照品1.0ml,置20ml顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。
测定法 首先顶空进样甲烷气体,记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(t0)再顶空进样供试品溶液,记录色谱图,色谱图中如有色谱峰出现,按下式计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间(tR)相对于正丙醇保留时间(tR(正丙醇))的相对调整保留时间(RART);